标准溶液制备和标定

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标准溶液制备和标定

　　(一)标准溶液的种类

　　1　滴定分析用标准溶液

　　也称为标准滴定溶液，主要用于测定样品的主体成分或常量成分。其浓度要求准确到4位有效数字，常用的浓度表示方法是物质的量浓度和滴定度。

　　2　杂质测定用标准溶液

　　包括：元素标准溶液、标准比对溶液(如，标准比色溶液、标准比浊溶液等)。主要用于对样品中微量成分(元素、分子、离子等)进行定量、半定量或限量分析，其浓度通常经质量浓度来表示，常用的单位是mg/mL，mg/L，μg/mL等。

　　3　pH测量用标准缓冲液

　　具有准确的pH数值，由pH基准试剂进行配制。用于对pH计的校准，亦称定位。一般溶液是指非标准溶液，它在食品检验中常作为溶解样品、调节pH值、分离或掩蔽离子、显色等使用。一般溶液配制的浓度要求不高，只需保留1～2位有效数字。试剂的质量由架盘天平称量，体积用量筒量取即可。

　　(二)滴定分析用标准溶液的制备

　　1　一般规定

　　标准溶液的浓度准确程度直接影响分析结果的准确度。因此，制备标准溶液在方法、使用仪器、量具和试剂等方面都有严格的要求。国家标准GB/T601-2002《滴定分析用标准溶液的制备》中对上述各个方面的要求作了一般规定，即，在制备滴定分析(容量分析)用标准溶液时，应达到下列要求：

　　(1)配制标准溶液用水，至少应符合GB/T6682-1992中三级水的规格。

　　(2)所用试剂纯度应在分析纯以上，标定所用的基准试剂应为容量分析工作中使用的基准试剂。

　　(3)所用分析天平及砝码应定期检定。

　　(4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正，校正方法按JJG196-1990《基本玻璃量器》中规定进行。

　　(5)制备标准溶液的温度系指20℃时的浓度，在标定的使用时，如温度有差异，应按GB/T601-2002中附录A进行补正。

　　(6)标定标准溶液时，平行试验不得少于8次，两人各作4次平行测定，检测结果在按GB/T601-2002规定的方法进行数据的取舍后取平均值，浓度值取4位有效数字。

　　(7)凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种，浓度值以标定结果为准。

　　(8)配制浓度等于或低于0.02mol/L的标准溶液时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却了纯水稀释，必要时重新标定。

　　(9)碘量法反应时，溶液温度不能过高，一般在15～20℃之间进行。

　　(10)滴定分析用标准溶液在常温(15～25℃)下，保存时间一般不得超过2个月。