实验室常用仪器
滴定管
滴定管有无色、棕色两种,一般需避光的滴定液(如硝酸银滴定液、碘滴定液、高锰酸钾滴定液等),需用棕色滴定管。
酸式滴定管涂油:将活塞取下,用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干,用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈,在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林,以免堵隹活塞孔,涂完后把活塞放回套内,向同一方向旋转活塞几次,使凡士林分布均匀呈透明状态,然后用橡皮圈套住,将活塞固定在塞套内,防止滑出。
滴定管试漏
酸式滴定管试漏:关闭活塞,装入蒸馏水至一定刻线,直立滴定管约2min,仔细观察刻线上的液面是否下降,滴定管下端有无水滴滴下,及活塞隙缝中有无水渗出,然后将活塞转动180°等待2min再观察,如有漏水现象应重新擦千涂油。
碱式滴定管试漏:装蒸馏水至一定刻线,直立滴定管约2min,仔细观察液面是否下降,或滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下,如有漏水,则应调换胶管中玻璃珠,选择一个大小合适比较圆滑的配。上再试,玻璃珠太小或不圆滑都可能漏水,太大操作不方便。
酸式滴定管如何装溶液:装之前应将瓶中标准溶液摇匀,使凝结在瓶内壁的水混入溶液,为了除去滴定管内残留 的水分,确保标准溶液浓度不变,应先用此标准溶液淋洗滴定管2-3次,每次用约10mL,从下口放出少量(约1/3)以洗涤尖嘴部分,应关闭活塞横持滴定管并慢慢转动,使溶液与管内壁处处接触,最后将溶液从管口倒出弃去,但不要打开活塞,以防活塞上的油脂冲入管内。尽量倒空后再洗第二次,每次都要冲洗尖嘴部分,如此洗2-3次后,即可装入标准溶液至“0”刻线以上。
碱式滴定管如何赶气泡:碱式滴定管应将胶管向上弯曲,用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出,以排除气泡,碱式滴定管的气泡一般是藏在玻璃珠附近,则必须对光检查胶管内气泡是否完全赶尽,赶尽后再调节液面至0.00mL处,或记下初读酸式滴定管装溶液:装之前应将瓶中标准溶液摇匀,使凝结在瓶内壁的水混入溶液,为了除去滴定管内残留的水分,确保标准溶液浓度不变,应先用此标准溶液淋洗滴定管2-3次,每次用约10mL,从下口放出少量(约1/3)以洗涤尖嘴部分,应关闭活塞横持滴定管并慢慢转动,使溶液与管内壁处处接触,最后将溶液从管口倒出弃去,但不要打开活塞,以防活塞上的油脂冲入管内。尽量倒空后再洗第二次,每次都要冲洗尖嘴部分,如此洗2- -3次后,即可装入标准溶液至“0”刻线以上。
碱式滴定管赶气泡:碱式滴定管应将胶管向上弯曲,用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出,以排除气泡,碱式滴定管的气泡一般是藏在玻璃珠附近,则必须对光检查胶管内气泡是否完全赶尽,赶尽后再调节液面至0.00mL处,或记下初读数。
滴定的正确方法:滴定时,应使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口(或烧杯口)下约1-2cm处,滴定速度不能太快,以每秒3-4滴为宜,切不可成液柱流下,边滴边摇,向同一方向作圆周旋转而不应前后振动,因那样则会溅出溶液,临近终点时,应1滴或半滴地加入,并用洗瓶吹入少量冲洗锥形瓶内壁,使附着的溶液全部流下,然后摇动锥形瓶,观察终点是否已达到,如终点未到,继续滴定,直至准确到达终点为止。
滴定管读数应遵守的规则: 1)注入溶液或放出溶液后需等待30s- -1min后才能读数(2) 滴定管应垂直地夹在滴定台上读数或用两手指拿住滴定管的上端使其垂直后读数(3)对于无色溶液或浅色溶液,应读弯月面下缘实际的最低点,对于有色溶液,应使视线与液面两侧的最高点相切,初读和终读应用同一标准。
容量瓶
容量瓶试漏方法:使用前,应先检查容量瓶瓶塞是否密合,为此,可在瓶内装入自来水到标线附近,盖上塞子,用手按住塞子,倒立容量瓶,观察瓶口是否有水渗出,如果不漏,把瓶直立后,转动瓶塞约180度后再倒立试一次,为使塞子不丢失不混乱,常用塑料线绳将其拴在瓶颈上。
使用容量瓶注意事项:
(1) 在精密要求高的分析工作中,容量瓶不允许放在烘箱中烘干或加热
(2) 不要用容量瓶长期存放配好的溶液
(3) 容量瓶长期不用时,应该洗净,把塞子用纸垫上,以防时间久后,塞子打不开。
广口瓶:一般保存固体
细口瓶:一般保存液体
棕色瓶:保存见光分解的物质
塑料瓶:保存氢氟酸等易与玻璃反应的物质
带玻璃塞:不宜保存碱性物质
带橡皮塞:不宜保存强酸性、溴、强氧化性物质和大多数有机物
分液漏斗的使用:
用分液漏斗进行液-液萃取时,操作应选择容积体积大2倍左右的分液漏斗,把活塞擦干,涂以少许润滑脂,转动活塞使其均匀透明,检查分液漏斗顶端的玻璃塞和活塞是否严密。然后将分液漏斗放在固定的铁环中,关好活塞,装入待萃取溶液和萃取溶剂,盖好玻璃塞,使两相之间充分接触。
震荡过程中要使漏斗倾斜至上口低于下口,并将下口朝向无入处,右手捏住上口颈部,用食指根部压住玻璃塞,左手握住活塞,并以拇指和食指捏住活塞柄,握持方式以既要防止震荡时活塞转动或脱落,又便于转动活塞为准。
开始震荡要慢,每摇几次后,将漏斗仍保持倾斜状态,旋转活塞,放出因溶剂挥发或反应产生的气体,这常称为“放气”,这对低沸点溶剂或有气体生成的萃取过程来讲是十分重要的,反复地震荡、放气数次之后,将分液漏斗静置于铁环上,待乳浊液分层后,旋转顶端玻璃塞,对好放气孔,慢慢旋开下端活塞将下层液体放出,当两相界面接近活塞时,关闭活塞,静置片刻或轻轻振摇,再把下层液体放出,上层的液体由上口倒出,切不可经活塞口放出,以免被漏斗颈部的下层残液所污染。
移液管使用方法
1、检查移液管的管口和尖嘴有无破损,若有破损则不能使用;
2、洗净移液管
先用自来水淋洗后,用铬酸洗涤液浸泡,操作方法如下:用右手拿移液管或吸量管上端合适位置,食指靠近管上口中指和无名指张开握住移液管外侧,拇指在中指和无名指中间位置握在移液管内侧,小指自然放松;左手拿吸耳球,持握拳式,将吸耳球握在掌中,尖口向下,握紧吸耳球,排出球内空气,将吸耳球尖口插入或紧接在移液管(吸量管)上口,注意不能漏气。慢慢松开左手手指,将洗涤液慢慢吸入管内,直至刻度线以上部分,移开吸耳球,迅速用右手食指堵住移液管(吸量管)上口,等待片刻后,将洗涤液放回原瓶。并用自来水冲洗移液管(吸量管)内、外壁至不挂水珠,再用蒸馏水洗涤3次,控干水备用。
3、吸取溶液
摇匀待吸溶液,将待吸溶液倒一小部分于一洗净并干燥的小烧杯中,用滤纸将清洗过的移液管尖端内外的水分吸干,并插入小烧杯中吸取溶液,当吸至移液管容量的1/3时,立即用右手食指按住管口,取出,横持并转动移液管,使溶液流遍全管内壁,将溶液从下端尖口处排入废液杯内。如此操作,润洗了3一4次后即可吸取溶液。将用待吸液润洗过的移液管插入待吸液面下1~2cm处用吸耳球按上述操作方法吸取溶液(注意移液管插入溶液不能太深,并要边吸边往下插入,始终保持此深度)。当管内液面上升至标线以上约1~2cm处时,迅速用右手食指堵住管口(此时若溶液下落至标线以下,应重新吸取),将移液管提出待吸液面,并使管尖端接触待吸液容器内壁片刻后提起。(在移动移液管或吸量管时,应将移液管或吸量管保持垂直,不能倾斜)。
4、调节液面
左手另取一干净小烧杯,将移液管管尖紧靠小烧杯内壁,小烧杯保持倾斜,使移液管保持垂直刻度线和视线保持水平(左手不能接触移液管。稍稍松开食指(可微微转动移液管或吸量管),使管内溶液慢慢从下口流出,液面将至刻度线时,按紧右手食指,停顿片刻,再按上法将溶液的弯月面底线放至与标线上缘相切为止,立即用食指压紧管口。将尖口处紧靠烧杯内壁,向烧杯口移动少许,去掉尖口处的液滴。将移液管或吸量管小心移至承接溶液的容器中。
5、放出溶液
将移液管或吸量管直立,接受器倾斜,管下端紧靠接受器内壁,放开食指,让溶液沿接受器内壁流下,管内溶液流完后,保持放液状态停留15s将移液管或吸量管尖端在接受器靠点处靠壁前后小距离滑动几下(或将移液管尖端靠接受器内壁旋转一周),移走移液管(残留在管尖内壁处的少量溶液,不可用外力强使其流出,因校准移液管或吸量管时,已考虑了尖端内壁处保留溶液的体积。除在管身上标有“吹”字的,可用吸耳球吹出,不允许保留)。
6、洗净移液管,放置在移液管架上。
使用干燥器的注意事项:
1、干燥剂不可放得太多,以免沾污坩锅底部。
2、搬移干燥器时,要用双手拿着,用大拇指紧紧按住盖。
3、打开干燥器时,不能往上掀盖,应用左手按住干燥器右手小心地把盖子稍微推开,等冷空气徐徐进入后,才能完全推开,盖子必须仰放在桌子上。
4、不可将太热的物体放入干燥器中。
5、有时较热的物体放入干燥器中后,空气受热膨胀会把盖子顶起来,为了防止盖子被打翻,应当用手按住,不时把盖子稍微推开(不到1s),以放出热空气。
6、灼烧或烘干后的坩锅和沉淀物,在干燥器内不宜放置过久,否则会因吸收一些水分而使质量略有增加。
7、变色硅胶干燥时为蓝色,受潮后变粉红色。可以在120℃烘受潮的硅胶待其
电子天平的使用和维护
称量前后应检查天平是否完好,并保持天平清洁,如在天平内洒落药品应立即清理干净,以免腐蚀天平。
天平载重不得超过最大负荷,被称物应放在千燥清洁的器皿中称量挥发性、腐蚀性物体必须放在密封加盖的容器中称量。
不要把热的或过冷的物体放到天平上称量。应在物体和天平室温度一致后进行称量。
万分之一电子天秤最小读数0.0001g/0.1mg。
天平应放在水泥台上或坚实不易振动的台上,天平室应避开附近常有较大振动的地方。
安装天平的室内应避免日光照射,室内温度也不能变化太大,保持在17~23℃范围为宜;室内要干燥,保持湿度55~75%范围为宜。对天平不利的水蒸汽、腐蚀性气体、粉尘切忌侵入天平和室内。
天平室应保持清洁干燥。天平箱内应放置变色硅胶干燥剂。如发现部分硅胶由蓝色变色为粉红色,应立即更换,天平 箱应加防尘罩。天平室应注意随手关门。天平放妥后不宜经常搬动。若天平位置发生移动后,应校正后,方可使用。
玻璃器皿清洗方法
(1)一般的玻璃仪器(如烧瓶、烧杯等) :先用自来水冲洗一下,然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗,再用自来水清洗,最后用纯化水冲洗3次(应顺壁冲洗并充分震荡,以提高冲洗效果)。计量玻璃仪器(如滴定管、移液管、量瓶等):也可用肥皂、洗衣粉的洗涤,但不能用毛刷刷洗。
(2)精密或难洗的玻璃仪器(滴定管、移液管、量瓶、比色管等):先用自来水冲洗后,沥干,再用清洁液处理一段时间(一般放置过夜),然后用自来水清洗,最后用纯化水冲洗3次。
(3)洗刷仪器时,应首先将手洗净,免得手上的油污物沾附在仪器壁上,增加洗刷的困难。
(4)一个洗净的玻璃仪器应该不挂水珠(洗净的仪器倒置时,水流出后器壁不挂水珠)。
玻璃仪器的干燥
(1)晾干不急等用的仪器,可放在仪器架上在无尘处自然干燥。
(2)急等用的仪器可用玻璃仪器气流烘干器干燥(温度在60~70℃为宜)。
(3)计量玻璃仪器应自然沥干,不能在烘箱中烘烤。
玻璃仪器的保管
要分门别类存放在试验柜中,要放置稳妥,高的、大的仪器放在里面。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片,以免日久粘住。
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