磷矿石和磷精矿中氧化镁含量的测定流程

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磷矿石和磷精矿中氧化镁含量的测定流程

　　中华人民共和国国家标准 GB/T 1871.5

　　磷矿石和磷精矿中氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法和容量法

　　第一篇 火焰原子吸收光谱法

　　1 范围

　　本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化镁含量。

　　本标准使用于磷矿石和磷精矿产品中氧化镁含量0.1%～10%的测定。

　　2 引用标准

　　下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用标准的各方应探讨、使用下列标准的最新版本的可能性。

　　GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 9723化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则

　　GB/T 1871.1磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法和容量法

　　3 方法提要

　　试样溶液加入锶盐消除铝、磷共存离子的干扰，在稀盐酸介质中，使用乙炔-空气火焰，于火焰原子吸收光谱仪波长285.2nm处测量吸光度，以工作曲线法求出氧化镁含量。

　　4 试剂和溶液

　　本标准所用水应符合GB/T 6682中三级水的规格;所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。

　　4.1 氢氟酸(GB/T 630)。

　　4.2 高氯酸(GB/T 623)。

　　4.3 盐酸(GB/T 622)溶液：1+1。

　　4.4 氯化锶(SrCl2·6H2O)(HG/T 3—1073)溶液：100g/L。

　　4.5 氧化镁标准溶液：500μg/mL。称取0.5000g预先在900℃灼烧1h并置于干燥器中冷却至室温的氧化镁(高纯试剂)于250mL烧杯中，用少量水润湿，加20mL水、10mL盐酸溶液(4.3)，微热至完全溶解。冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含500μg氧化镁。

　　4.6 氧化镁标准溶液：50μg/mL。吸取50.0mL氧化镁标准溶液(4.5)置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含50μg氧化镁。

　　5 仪器

　　火焰原子吸收光谱仪：应符合GB/T 9723 的规定。

　　6 试样

　　试样通过125μm实验筛(GB 6003)，于105～110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。

　　7 分析步骤

　　7.1 试样的分解

　　7.1.1 氢氟酸-高氯酸全溶法

　　7.1.1.1 称取约0.1g试样，精确至0.0001g，置于聚四氟乙烯烧杯(或铂皿)中。同时做空白试验。

　　7.1.1.2 加少量水润湿试样，加入8～10mL氢氟酸(4.1)、1mL高氯酸(4.2)，低温加热分解冒白烟至近干。用少量水冲洗内壁，加入2mL高氯酸(4.2)，再加热冒烟至近干(不应蒸干)，稍冷，加入4mL盐酸溶液(4.3)和适量水，加热溶解可溶性盐类。冷却至室温，移入表1“稀释Ⅱ”规定的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此为试样溶液Ⅱ。

　　7.1.2 王水溶样法

　　吸取25.0mL由GB/T 1871.1第一篇7.1.2.3制备的试样溶液B(相当于0.1g试样)，置于表1“稀释Ⅱ”规定的容量瓶中(同时做空白实验)，用水稀释至室温，摇匀。此为试样溶液Ⅱ。

　　表1 试样溶液稀释与吸取

　　氧化镁含量

　　%吸取试样溶液Ⅰ

　　(A或B)体积

　　mL试样量

　　g稀释Ⅱ

　　容量瓶体积

　　mL吸取试样溶液Ⅱ

　　体积

　　mL

　　0.1～1.0250.110020

　　>1.0～5.0250.11005

　　>5.0～10.0250.12005

　　7.2 试液的处理和测量

　　7.2.1 按表1吸取试样溶液Ⅱ置于100mL容量瓶中，加入2.0mL盐酸溶液(4.3)、5.0mL氯化锶溶液(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀。

　　7.2.2 将火焰原子吸收光谱仪工作参数调至最佳，使用乙炔-空气火焰、镁空心阴极灯，于波长285.2nm处，以水调零，测量试样溶液吸光度。将所测得的吸光度减去空白试验溶液的吸光度，在工作曲线上查出相应的氧化镁浓度。

　　8 工作曲线的绘制

　　量取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL氯化镁标准溶液(4.6)，分别置于一组100mL容量瓶中，加入2.0mL盐酸溶液(4.3)、5.0mL氯化锶溶液(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列氧化镁浓度分别为0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0μg/mL 。以下按7.2.2进行，在与试样溶液测定相同条件下测量吸光度，减去试剂空白吸光度，以氧化镁浓度为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

　　9 分析结果的表述

　　以质量百分数表示的氧化镁(MgO)含量(X)按式(1)计算：

　　X=

　　

　　……………………………………………………(1)

　　式中：c——从工作曲线上查得的氧化镁浓度，μg/mL;

　　m——吸取试样溶液Ⅱ相当于试样的质量，g。

　　10 允许差

　　取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果，平行分析结果的绝对差值应不大于表2所列允许差。

　　表2 允许差

　　氧化镁(MgO)含量允许差

　　0.10～1.000.08

　　>1.00～5.000.12

　　>5.000.20

　　第二篇 沉淀分离-EDTA容量法

　　11 范围

　　本标准规定了沉淀分离-EDTA容量法测定氧化镁含量。

　　本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中氧化镁含量大于0.5%的测定。

　　12 引用标准

　　下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性。

　　GB/T 601—88 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

　　GB/T 6682—92 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 1871.1—1995 磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法和容量法

　　13 方法提要

　　试样溶液加EDTA和三乙醇胺掩蔽钙、铁、铝等干扰离子，在pH>12的碱性溶液中生成氢氧化镁沉淀，过滤后，沉淀为盐酸溶解，在pH10的溶液中以酸性铬蓝K-萘酚氯B为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可求出氧化镁含量。

　　14 试剂和溶液

　　本标准所用水应符合GB/T 6682中三级水的规格;所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。

　　14.1 盐酸(GB/T 622)溶液：1+9。

　　14.2 氢氧化钠(GB/T 629)溶液：200g/L。

　　14.3 氢氧化钠溶液：20g/L。

　　14.4 三乙醇胺溶液：1+4。

　　14.5 乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)溶液：70g/L。称取7g(EGTA)溶解于30mL水中，滴加氢氧化钠溶液(14.2)至完全溶解后，用水稀释至100mL，摇匀。

　　14.6 氨水(GB/T631)溶液：1+1。

　　14.7 氨水-氯化铵缓冲溶液(pH10)称取67.5g氯化铵(GB/T 658)溶于水，加入570mL氨水(GB/T 631)，用水稀释至1000mL，混匀。

　　14.8 硫代硫酸钠(GB/T 637)溶液：50g/L。

　　14.9 抗坏血酸。

　　14.10 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB/T 1401)标准滴定溶液：c(EDTA)=0.02mol/L。配制与标定按GB/T 601执行。

　　14.11 孔雀绿指示液：1g/L。

　　14.12 混合指示剂(酸性铬蓝K-萘酚氯B)：称取0.1g萘酚氯B和20g干燥氯化钾(GB/T 646)置于研铂体中研细混匀，贮于磨口瓶中。

　　15 分析步骤

　　15.1 吸取25.0～50.0mL由GB/T 1871.1第一篇7.1.1.3或7.1.2.3制备的试样溶液A或B(相当于0.1～0.2g试样)，置于300mL烧杯中。同时做空白试验。

　　15.2 加水至100mL，加入12mL EGTA溶液(14.5)、30mL三乙醇胺溶液(14.4)、5mL硫代硫酸钠溶液(14.8)(非银坩埚制备的试样溶液，可不加硫代硫酸钠溶液)，搅拌片刻，加入二滴孔雀绿指示液(14.11)，用氢氧化钠溶液(14.2)中和溶液为无色(锰含量较高的试样，宜用pH试验纸检验)，再过量2～5mL。

　　15.3 加热至80℃左右，此时沉淀凝聚成块，趁热用快速滤纸(滤纸中置有少量脱脂棉)过滤，用热氢氧化钠溶液(14.3)洗涤烧杯和沉淀3～4次。用20mL热盐酸溶液(14.1)分次溶解沉淀于原烧杯中，再用热水洗涤滤纸6～8次，并稀释至150mL。

　　15.4 加入约0.1g抗坏血酸(14.9)、5mL三乙醇溶液(14.4)，搅匀，用氨水溶液(14.6)中和溶液pH为7～8(用pH试纸检验)，加入10mL氨水-氯化氨缓冲溶液(14.7)和适量混合指示剂(14.12)，用EDTA标准滴定溶液(14.10)滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点。

　　16 分析结果的表述

　　以质量百分数表示的氧化镁(MgO)含量(X)按式(2)计算：

　　X=

　　

　　…………………………………………(2)

　　式中：c——EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mo1/L;

　　V——EDTA标准滴定溶解的体积，mL;

　　V0——空白试验EDTA标准滴定溶液的体积，mL;

　　m——吸取试样溶液相当于试样的质量，g;

　　0.04030——与1.00mL EDTA标准滴定溶解[c(EDTA)=1.000mo1/L]相当的以克表示的氧化镁质量。

　　17 允许差

　　取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表3所列允许差。

　　表3 允许差

　　氧化镁(MgO)含量允许差

　　≤1.000.12

　　>1.00～2.000.16

　　>2.00～5.000.20

　　>5.000.30

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