生活饮用水微量元素检测方法验证

生活饮用水 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法验证报告

检验依据：GB/T5750.6-2006 10

1．仪器参数：

仪器：UV-1800紫外分光光度计

          仪器条件：波长：540nm（玻璃比色皿 10mm）

2．操作过程：试样按标准GB/T5750.6-2006 10步骤进行处理。

3．试剂配制：依据GB/T5750.6-2006 10试剂要求的方法配制。

4．校准曲线：

标准溶液配制：取10.00mL六价铬标准储备液（ρ_N=100ug/mL），稀释成1ug/mL的六价铬标准工作液。

在9个50mL比色管中，分别加入0.00mL，0.20mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL六价铬标准工作液，加水至刻度。加入2.5mL硫酸（10.1.3.2），和2.5mL二苯碳酰二肼（10.1.3.1），立即混匀。放置10min，在540nm波长，以水作参比，测量吸光度。

以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的六价铬含量（ug）为横坐标，绘制标准曲线。

标准溶液系列及标准曲线见表1和图1。

表1六价铬标准系列

图1标准曲线

5.方法检出限

取50 mL蒸馏水，加入2.5mL硫酸（10.1.3.2），和2.5mL二苯碳酰二肼（10.1.3.1），立即混匀。放置10min，在540nm波长，以水作参比，测量吸光度。测定20次试剂空白的吸光度。计算出20次试剂空白吸光度的标准偏差，按IUPAC规定DL=KS/b求出方法检出限，其中b为标准曲线的斜率，K=3。计算结果如表2所示。

表2 方法检出限