分光光度计和Ph计使用维护方法

　　化学检验工资格证培训课程—仪器分析

　　pH计的维护

　　目前实验室使用的电极都是复合电极，其优点是使用方便，不受氧化性或还原性物质的影响，且平衡速度较快。

　　⒈ 复合电极不用时，可充分浸泡3M氯化钾溶液中。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。

　　⒉ 使用前，检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下，电极应该透明而无裂纹;球泡内要充满溶液，不能有气泡存在。

　　⒊ 测量浓度较大的溶液时，尽量缩短测量时间，用后仔细清洗，防止被测液粘附在电极上而污染电极。

　　⒋ 清洗电极后，不要用滤纸擦拭玻璃膜，而应用滤纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染，影响测量精度。

　　⒌ 测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中，避免电计显示部分出现数字乱跳现象。使用时，注意将电极轻轻甩几下。

　　⒍ 电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。

　　⒎ 严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。

　　分光光度计

　　分光光度法的概念

　　v分光光度法是利用物质对光具有选择性吸收的特性而建立起来的一种定性或定量分析技术，也称为吸收光谱法。

　　v是光谱分析技术中最常有的一种，应用最多的是紫外及可见分光光度法。

　　v分光光度法所使用的光谱范围主要是波谱图中200～1000nm为一段波长的光谱。

　　v紫外光区200～400nm

　　可见光区400～760nm

　　红外光区760～1000nm

　　分光光度法的原理

　　vLambert-Beer定律(光吸收定律)

　　溶液的质量浓度(C)越大，液层厚度越厚，则溶液对光线吸收得越多。

　　当入射波长、液层厚度和溶液温度一定时(K为定值)，溶液的吸光度与溶液中吸光物质的浓度成正比。所以通过测量溶液的吸光度来求得被测组分的含量。

　　如何求被测组分的含量

　　v利用标准管计算测定物的含量

　　在相同条件下测定已知浓度(CS)标准液的吸光度(AS)，同也测定未知浓度(CU)的吸光度(AU)，根据定律得：AU=KUCULU AS=KSCSLS

　　因为 KU=KS LU=LS

　　所以 AS与AU之比值也等于两浓度之比值

　　v利用标准曲线计算测定物含量

　　先配制一系列已知浓度的测定物溶液，按测定管同样操作方法处理显色，分别读取各管的吸光度。以各管吸光度为纵坐标，测定物含量为横坐标;在方格坐标纸上作图即得标准曲线图。

　　以后对末知浓度物质测定时，无需再作标准管，据测定管吸光度从标准曲线上即可求得测定物的浓度。

　　分光光度计的工作原理

　　v一束单色光通过有色溶液时，部分光线被吸收，末被吸收的部分投射到光电管上，光电管将光能转变为电能，结果就出现光电流，光电流的强弱与溶液的吸光量强弱有关。

　　v即若溶液的厚度不变，则溶液的浓度愈大，吸光度就愈大;反之，溶液的浓度愈小，吸光度就愈小。

　　分光光度计的使用方法

　　1)预热仪器。为使测定稳定，将电源开关打开，使仪器预热20min，为了防止光电管疲劳，不要连续光照。预热仪器时和在不测定时应将比色皿暗箱盖打开，使光路切断。

　　2)选定波长。根据实验要求，转动波长调节器，使指针指示所需要的单色光波长。

　　3)固定灵敏度档。根据有色溶液对光的吸收情况，为使吸光度读数为0.2-0.7，选择合适的灵敏度。为此，旋动灵敏度档，使其固定于某一档，在实验过程中不再变动。一般测量固定在“1”档。

　　4)调节“0”点。轻轻旋动调“0”电位器，使读数表头指针恰好位于透光度为“0”处(此时，比色皿暗箱盖是打开的，光路被切断，光电管不受光照)。

　　5)调节T=100%。将盛蒸馏水(或空白溶液或纯溶剂)的比色皿放入比色皿座架中的第一格内，有色溶液放在其它格内，把比色皿暗箱盖子轻轻盖上，转动光量调节器，使透光度T=100%，即表头指针恰好指在T=100%处。

　　6)测定。轻轻拉动比色皿座架拉杆，使有色溶液进入光路，此时表头指针所示为该有色溶液的吸光度A。读数后，打开比色皿暗箱盖。

　　7)关机。实验完毕，切断电源，将比色皿取出洗净，并将比色皿座架及暗箱用软纸擦净。

　　分光光度计使用的注意事项

　　v比色杯应与分光光度计相配对，禁止随意挪用。

　　v比色杯应持其侧壁的毛玻璃面。

　　v盛液时不能太满，外壁如有液体，只能用滤纸沾去水份，再用擦镜纸擦干净。

　　v测毕，比色液一般应倒回原试管中，直至计算无误后方可倒掉。

　　分光光度计的典型故障及其排除方法

　　1)仪器不能调零。可能原因：

　　a)光门不能完全关闭。解决方法：修复光门部件，使其完全关闭。

　　b)透过率“100%”旋到底了。解决方法：重新调整“100%”旋钮。

　　c)仪器严重受潮。解决方法：可打开光电管暗盒，用电吹风吹上一会儿使其干燥，并更换干燥剂。

　　d)电路故障。解决方法：送修理部门，检修电路。

　　2)仪器不能调“100%”。可能原因：

　　a)光能量不够。解决方法：增加灵敏度倍率档位，或更换光源灯(尽管灯还亮)。

　　b)比色皿架未落位。解决方法：调整比色皿架使其落位。

　　c)光电转换部分老化。解决方法：更换部件。

　　d)电路故障。解决方法：调修电路。

　　3)测量过程中,“100%”点经常变动。可能原因：

　　a)比色皿在比色皿架中放置的位置不一致，或其表面有液滴。解决方法：用擦镜纸擦干净比色皿表面，然后将其安放在比色槽的左边，上面用定位夹定位。 b)电路故障(电压、光电接收、放大电路)。解决方法：送修。

　　4)数显不稳。可能原因：

　　a)预热时间不够。解决方法：延长预热时间至30分钟左右(部分仪器由于老化等原因，长时间处于工作状态时，也会工作不稳)。

　　b)光电管内的干燥剂失效，使微电流放大器受潮。解决方法：烘烤电路，并更换或烘烤干燥剂。

　　c)环境振动过大、光源附近空气流速大、外界强光照射等。解决方法：改善工作环境。

　　d)光电管、电路等其它原因。解决方法：送修。

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