液相气相设备仪器设备使用操作时的需要注意事项

　液相气相设备仪器设备使用操作时的需要注意事项

   　1、提取分液时如两相的分界不清，可加少量的饱和氯化钠。分层处会比较明显。另外，用电吹风对分液漏斗加温或用热抹布敷，可以加速其分层。

2、呋喃唑酮溶解很慢，溶解时间一定要长一点。

3、在作澄明度检查、可见异物或者不溶性微粒检查时，不可以用超声波助溶，否则有些东西就被分解了，什么也检测不到了。

4、在采用HPLC法测物质含量时，如若流动相中用了缓冲盐，一定要注意其pH值，放置过程中可能会产生变化，而某些检测成分对这种变化很敏感。

5、在检验纯化水硝酸盐项目时一定要冰浴，加硫酸的速度也要控制不能快(快了会使对照和样品的颜色都很深)也不能太慢(不能让试液冷却)，要趁热拿去水浴加热。

6、在做溶出度实验时，规定药液需经0.8μm的滤膜滤过，但采用液相检测时，进柱前样品还要经0.45μm的滤膜，此时，可以省略第一步过滤，直接做进柱前的样品过滤，否则滤膜会对样品产生吸附，使检测结果偏低。另外不同生产厂家的滤膜对样品的吸附不同，在检测时一定要要注意，可用对照品先做一个过滤前后的对比试验，检查滤膜的吸附。

7、检验一些不易溶解的样品时，采用超声波超声可使样品溶解更快速更彻底，主成分溶解完全，没有浪费，对含量均匀度测定没有影响，且简单方便且更合理。

8、用HPLC法测物质含量时，温度的控制极其重要，最好用有柱温箱的，如果没有就要装空调保持恒温后再测定，否则会出现基线飘移，结果不准确。

9、当液相鉴别中供试品与对照品出峰时间不一致，无法判断是否合格时，可用对照品与供试品各半配成混合溶液后进样，若峰宽未变宽，未出现驼峰，即可判断为合格。

10、做原料残留物检测的时候，如果主成分对杂质有干扰，现有方法无法检出，需要自己建方法的话，要优先考虑利用理化性质将杂质分离出来再进行测定。往往有意想不到的效果。

11、用薄层色谱法鉴别时应该考虑展开剂的温度与配制顺序，有时会影响色谱的结果。

12、薄层色谱鉴别时饱和时间一定要够。做有机溶剂残留量检查时,可以不拘泥于规定的色谱柱, 通常的DB-624可以满足要求, 取样量也可以灵活调整, 标准溶液浓度根据限度做相应调整就可以了。

13、使用HPLC的过滤装置时，一定要注意虑膜的材质，如果是“羟甲基纤维素”不可以过滤含有机相的液体，否则就溶解了，有机相过滤要使用聚四氟乙烯的。

14、在使用微量移液枪时,要注意"重压轻打",加液会更准确。

15、在做有机溶剂残留市要注意载气流速一般柱流速在1—3mL较好，太大样品重复性不好，尾吹气流量也需注意。

16、乙醇作为溶剂溶解主成分时，不能溶解辅料，需要过滤。采用离心方法使辅料沉淀，取上清夜。(注意，有很多离心管不具塞子，可用柔软的塑料薄膜袋扎橡皮筋做塞子。没有塞子离心，偏差可达5%)，与薄膜过滤法比较，对测定结果没有影响。而且，如果过滤法操作不够快速，乙醇挥发，易影响测定结果。

17、在做浸出物的检测时，一定要按标准控制好溶剂的浓度(如乙醇等)，否则检验结果会差异很大。

18、在做不溶性微粒的时候是可以进行超声的，可以进行30秒的超声。特别是象冻干粉针这样的品种，进行超声或者放置可以使不溶性微粒的数值减小，大家可以实验一下，放置后数据明显降低。

19、高效液相色谱梯度洗脱时，使用梯度条件情况下，在做第一针样品前，最好走一个空梯度，这样保留时间会一致些。

20、一个同事用烧瓶提取样品时加了塞，并特意未将塞子盖紧，以为可以放气，结果由于无法放气导致爆沸，里面的药液全部冲到天花板上，还好旁边没人哦。所以做实验室且不可大意，还是小心谨慎为好。

21、用HPLC法测物质含量时，样品最好用流动相溶解，否则容易产生干扰峰，影响结果，特别有可能出现倒峰，一定要注意。

22、分析盐酸金刚烷胺片含量时，加溶剂后最好在50℃的水浴中加热溶解，因为金刚烷胺溶解度受温度影响。

23、在做实验前，要对你做的实验的安全性，实验中可能会出现的问题，做到心中有数特别是对具有危险性的实验，更要做好一切准备，像防火，防爆炸等。化学实验毕竟是有危险的，要时时注意特别要规范操作 在没有弄明白之前，最好不要轻易动手。

24、使用含有缓冲盐的流动相，容易堵塞管路和柱子，甚至检测器，如果检测器堵了，最好先不要拆，使用10%甲醇水超声加热一下作为流动相，慢慢小流量冲洗。效果很明显。

25、非水滴定中，试剂的含水量对结果有较大影响，如更换不同品牌的试剂，试验结果会出现不同结果。

26、比较稠或量少的溶液需要用滤纸过滤时，可以先通过离心的方法使之分层，再去过滤。这样可以加快过滤，减少有机溶剂的挥发(环境温度高时)。

27、用高效液相色谱仪检测人参、麻黄的含量时因检测波长为边缘波长(203、207nm)往往一次不能成功，特别是使用一段时间后的检测器。可卸掉色谱柱，直接连接检测器，用0.1%的盐酸清洗检测池4小时，效果会好些。

28、用高效液相色谱仪测定含量时，用色谱纯试剂处理对照品和样品，可减少误差。

29、HPLC检测中，梯度条件容易产生干扰峰，可尝试通过以下几种方法规避：

(1)使用重蒸后的水或用市售的纯净水(屈臣氏的比较好)

(2)尽量选用高波长下检测

(3)梯度程序尽量平缓

(4)样品浓度选用线性范围内的最高点

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