让你受益匪浅的理化常用小技巧

让你受益匪浅的理化常用小技巧

1、生孢梭菌计数采用流体硫乙醇酸盐培养基(含琼脂)，称取培养基15g，再加入纯化琼脂粉0.4~0.5g加入500mL蒸馏水后加热使溶解后分装至30*200的大试管中，50mL/管，加塞，包扎后灭菌，培养基温度保持在45~50摄氏度时，将稀释好的生孢梭菌菌液用吸管吸取1mL加入至培养基中，轻轻摇匀后置30~35摄氏度培养16~20小时，立即观察点计菌数，切记培养期间不可摇动试管，生长的微生物群体在培养基中分散成小米状，注意选择菌数在30~50之间的试管，便于点计。

2、采用蒽酮法测核糖含量时，蒽酮要现用现配，棕色瓶装，稀释硫酸应于30-40度时加入蒽酮液中混匀。标准葡萄糖于60度干燥2小时配制。

3、按2005版药典含量称样量必须严格控制在0.1g或以下，若称样量高氧化不完全会影响结果，使结果偏低。

4、HPLC测含量时流动相若是乙腈，乙腈最好是新打开的，使用放置时间过长的乙腈容易导致检测不出主峰。

5、在做培养基的灵敏度实验的时候，同时做试验菌几个稀释级的试管，并同时取菌液计数.培养结束后，取菌液计数在小于100的培养结果做为测试结果，可以一次性将培养基的灵敏度测试出来，免除了当菌液计数结果不在要求范围时培养基的灵敏度测试结果作废，同时减少了实验误差。

6、在用HPLC进行分析时，环境的温度，对基线的影响很大，八月份前后，我们的HPLC的基线一直走不稳，究其原因是我们开了空调，室内温度波动比较大，后来我们将HPLC放到一个面积小一点的房间，没有再出现此类情况。

7、对于HPLC做梯度时，如果用到水，那么水的质量对基线的影响很大，水越好，基线越平稳，建议使用屈臣氏水和杭州产娃哈哈水。

8、在含量测定中如果使用到含结晶水的无机盐作为对照品时，一定要注意不能按标准规定的”在五氧化二磷减压干燥器中干燥12个小时以上"，那样会失去结晶水，造成结果偏低。此类对照品的保存环境一定要注意，不要引起吸潮现象。

9、在溶解培养基时，如用电炉，要专人负责看管，否则培养基融化后会冲上天花板，并且石棉网会彻底报废的。

10、检测纯化水硝酸盐时要缓缓滴加硫酸且在冰浴中不断摇均使其放热均匀，能使试验结果明显。

11、在用HPLC测定肝苏胶囊的含量时，其盐酸的浓度相当重要，浓度一定要够才行哟。

12、在做HPLC时，最好一次把流动相配足，如果先配的流动相不够，再用相同的方法去配的流动相继续用，会出现保留时间不一致。其次，在发现流动相不够时，最好不要把流出来的"废液"再收集起来继续用，这样出来的峰面积会增大的。

13、做HPLC时，方法不要随意变更。前一段时间，我们有一产品，本来用乙腈溶解，峰形不好。一化验员把它改成用流动相溶解，峰形很好，但是样品分解了，主成分只有70%左右，最后才发现，这样品用流动相溶解很不稳定，降解很快，放十几小时后，主成分就没有了。

14、有些对照品溶解性很低，配制时最好不要采用稀释法，而要采用一次配制法并且最好加热或者超声处理，例如槐角碱、橙皮苷等。

15、用氨试液萃取水饱和正丁醇提取的三七类皂苷类成分时极易乳化，可在50度左右加热促进分层，效果非常好。

16、在做比色法测定环氧乙烷残留时。若加入品红后等待1h后不见比色管(实验中加入已二醇体积>0.8mL的比色管)呈微红色，则证明实验中所使用的高碘酸失效，需重新配置高碘酸。

17、在做HPLC实验中，如果经常做同一品种，流动相固定的情况下(不含有缓冲盐)，在做完试验后可以用流动相直接冲柱子，不用甲醇或纯化水冲，直接可以明日继续使用。

18、在含量测定过程中，如果遇到测量结果不准时如何处理?根据我的经验在测量过程中可以带标准样品(已知含量)和被测试样品同时、平行进行测试。把测试结果和标准样品进行比较即可。这样的话，我们测试的结果就可以得到修正了。如已知含量的标准样浓度为1.0，而我们测试结果为0.91，我们就需要把样品的测试结果除以0.91即可得到相对准确的结果。采用“加标回收”的方法更好。只是相对复杂一些。

19、用氨试液萃取水饱和正丁醇提取的三七类皂苷类成分时极易乳化，可在50度左右加热促进分层，效果非常好。

20、在做含量测定时，对照品的称量很小，会有很大的误差，能否将其称量增大从而减小分析误差。

21、说一下做抗生素的一点体会，有时市售的培养基琼脂量加的不一样，一般是加多了会导致药液到了培养时间不能下完，可以在配制时适当多加一点水。另外培养基的pH值对抑菌圈的影响很大，一定要测一下pH值。

22、做抗生素加药时采用的毛细滴管尖头容易碰断，采用注射器去掉玻璃塞，把后面的手柄部分用锉刀去掉在酒精喷灯上圆口，做一个喇叭口，前面买7号平头针头或者把7 号针头锉平，用着很方便，并且加液比原来更能准确把握。

23、在用天平称样的过程中，如果跳稳定性很差，各方面的因素都排除以后还是不能解决，不妨考虑是否是因为静电的影响。解决办法是把称量盘等在金属上靠一下，导掉静电。

24、做炽灼残渣是要控制好温度，不要让样品燃烧，不然溶液喷溅，数据就不准了。

25、天平不稳，和相对湿度关系也非常大。放一杯硅胶在里头，稳定半小时。当然样品含挥发性的东东太多，天平也会跳舞。

26、在用高氯酸滴定药品含量的时候，如果实验室条件有限，实验室的环境温度与滴定液的标定时的温度相差较大的时候，可以用电炉在通风橱旁边的地上加热，这样可以适当提高实验的环境温度，而又不会使温度过高，使实验结果更加精确。

27、看了大家这么多好的经验，受益匪浅，我也提两个小经验：

(1)硫酸盐测定中，要求调pH值的，一定要用酸度计精密测定，不要用试纸，否则会影响结果;

(2)重金属和砷盐检项中，标准溶液取用量最好是2mL，可以适当的调节供试品的取样量，因为这个浓度颜色比较清晰，容易判断;

(3)做氮含量测定采用常量法时，40%氢氧化钠的使用量在90mL，比较好，反应比较完全;

(4)黄芪的含量一般是标准规定含量的10倍左右，所以，在制备供试品时，可以适当放大稀释倍数;

(5)红花中山萘酚含量测定时，制备供试品时，在水浴上蒸干，要控制好水浴的温度，过高容易把样品蒸干，造成结果不平行。

28、各项检验中一定要进行细节分析才能确保结果的准确可，没有细致的，认真的工作作风不能成为一个好的化验员。

29、在做样品鉴别用分液漏斗萃取时，有时半天或一天都不能完全分层的话，可以把分液漏斗放进冰箱试试，若还不行，可以放一点氯化钠。

30、当索氏提取器与冷凝管以及相关类似需要用涂抹凡士连接其封密性的，如果凡士林涂抹过多以致干结而不能取下时，不妨考虑下先用温水滋润下，然后用超声波清洗器超下，你会发现惊奇的效果。

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