化验员常规理化检测技巧干货分享

  化验员常规理化检测技巧干货分享

  1、如果需要将检品灰化，此时高温炉已坏，把坩埚放在电炉上也最多能炭化，怎么办呢?我采用的是蒸发皿放在电炉上，可以达到灰化的效果。结果误差虽然有点大，但可以应急，根据情况做出判断。

2、做液相时，如果峰形不好，压力过高。可采用改变流动相比例和升高柱箱温度来解决。

3、一个实验室必备技巧：只要你手头有已知的浓度的酒精(浓度为A%)，你手边还有一个量筒，那么你可以随时配制低于A%浓度的任何一种浓度的酒精(浓度为B%)就是量取B毫升的A%的酒精，在量筒中稀释到A毫升。明白了吗?

比方说配制70%的酒精可以用下列方法配置：

(1)取70mL100%的酒精稀释到100mL得到70%的酒精。

(2)取70mL 95%的酒精稀释到 95mL得到70%的酒精。

(3)取70mL 75%的酒精稀释到 75mL得到70%的酒精。

4、检验盐酸麻黄碱鉴别时，使用无水乙醚不能鉴别显色不明显，将无水乙醚用水饱和后可解决。

101、纯化水硝酸盐检验硝酸盐全部可溶于水，所以溶液中硝酸根不与其他阳离子反应，硝酸盐大量存在于自然界中，主要来源是固氮菌固氮形成，或在闪电的高温下空气中的氮气与氧气直接化合成氮氧化物，溶于雨水形成硝酸，在与地面的矿物反应生成硝酸盐。一般，排向低处河流的废水越多硝酸盐的浓度也越高。农田施氮肥和有机肥，通过渗透，将增加地下水的硝酸盐浓度。如果原水检验超标说明你们企业所处的地理环境的地下水资源已经污染到不利于生产的程度了!

建议：

(1)送检原水;

(2)检查纯化水制造设备;

(3)验证硝酸盐检验方法(试剂配制及冰浴和加温的过程)。

5、在酸性或碱性条件下做的反应，如果可能的话，产品后处理的时候，尽量中和一下。否则，产品放久之后可能会分解。

6、请注意午间或夜间电压、水压的变化。亲身经历，之前曾做过一段时间的三甲苯的硝化反应，用的是浓硫酸和发烟硝酸，虽然是严格按照操作规程，且在加完硝化试剂让其继续加热搅拌趋于平稳后，我才离开实验室去吃中饭，但等吃完饭回去一看，通风橱内一片狼籍：里面的硝化物和酸全部被冲了出来，回流冷凝管也被折在了实验台上，所幸的是没有人受伤害。这其中的罪魁祸首是不稳定的电压：在中午时段关闭了许多仪器，使局部电压增高，导致加热装置在达到设定温度后还有一段后延，结果才酿成了这样的结果。所以，提请大家注意中午和夜晚电压的变化是否会对你的实验带来影响。此外，在夜晚进行回流反应时也请注意水压的变化，以前我也碰到过这样的情况，容易造成橡皮管冲出而漏水。在用旋转蒸发仪蒸除溶剂时，一定要等压力稳定，溶剂蒸出时，人才能离开。特别是在蒸除象二氯甲烷这样的低沸点溶剂时，一定要注意保护，否则，终产物掉入水中，那才是欲哭无泪啊。

7、在做原料要磷酸酯的澄清度的时候，最好一边溶解一边加样品，或者一加溶剂就马上搅拌，否则很难溶解。

8、色谱柱使用一段时间后会出现柱头塌陷，造成双头峰，可用同种牌号的填料将塌陷填平整，即可恢复分离效果，节约检验费用。

9、做溶出度测定时，如果溶出液中有机溶剂用量较大，要注意水系滤膜的吸附作用，使用有机滤膜则没有吸附作用。

10、 按照标准在进行氢氧化钠的铝盐与铁盐的检查时，滤渣用水洗净这一步非常重要，如清洗不干净容易造成结果超标。建议用硝酸银溶液测定以下流出液的氯离子浓度，判断滤渣是否洗净。

11、微生物限度方法验证时，先做金黄色葡萄球的验证，这个菌很敏感。先确定这个菌的验证方法后，大肠和枯草就直接用金葡的方法做验证，而不需要又先用常规法。黑曲和白念验证时，先确定白念的方法，这样可以减少劳动量。

12、做卡尔费休水分测定时，要注意周围环境中的湿度，如果湿度很大，预滴定的时间就会加长，而且有时就很难使漂移直达到稳定，无法进行水分检测。

13、HPLC流动相中有乙腈的，时间长了不宜使用，因为乙腈水解生成乙酸，对部分品种的保留时间和峰形会有影响，另外非常经典的色谱条件突然不出峰或保留时间差许多，应该考虑下流动相是否混匀。

14、在做溶出度试验(转篮法)时，碰到含量处于合格边缘时，要特别慎重.因为水中含有一定量的气体，尤其在37℃左右时，转篮的周围会聚集大量的气泡而影响药物的释放，因此含量会偏低。因此，用超声或煮沸等方法除去水等溶剂中的气泡后，含量会有一定的升高。

15、做TLC时，发现一个问题在同一层析缸中先后放入两块板，结果后放的那块边缘效应几乎没有，结果提示我可以在层析缸中字上而下放入一张滤纸浸入展开剂中待全部浸湿再放入薄层板，目的就是使缸中更好的饱和，避免产生边缘效应。

16、检验杂质时，如果流动相用的是缓冲盐类的，要定期冲洗液相系统，保证杂质的检验准确度。

17、因滤膜对样品中主成份的吸附，造成结果不稳定，在使用滤膜过滤前先用滤膜过滤对照品，与未经滤膜过滤的对照品进行对照，确定影响大小，然后再有的放失的使用。

18、HPLC应用醋酸水溶液作流动相时要注意作完后要长时间冲洗柱子，否则会堵住。

19、色谱峰出现肩峰不能用时，可以把色谱柱头打开。

(1)刮掉表面黄色或褐色的填料，用新的同样的填料填补一下;

(2)把过滤头用6N的硝酸超声30分钟，用纯水超至中性;

(3)安装柱子，就可以重新使用了。

20、在做HPLC的梯度洗脱检验时，除了柱温、流动相的pH值、两相比例的比例外，进样时的柱压也是影响出峰时间和形状的一个重要因素，所以进样前流动相的比例、运行时间及进样时的压力要尽量保持一致，才能使试验的重复性符合要求。

21、做薄层色谱，需要用碘蒸气熏蒸时，需要注意温度，冬天一般温度比较低，最好能给她放到烘箱加热一下。

22、在使用一些易挥发性的试剂(如甲醇\乙醇或三氯甲烷)作溶剂时，操作动作要迅速，否则测量结果会比真实值偏高。

23、HPLC如果流动相有缓冲盐时，更换流动相时务必先将缓冲盐更换掉，否则会将堵塞色谱柱。

24、也谈HPLC受温度的影响：我们的HPLC配置还是可以的，带柱温箱，不过环境温度对机器本身也是有很大影响的。做肽图时机器一开就是两三天，有一次夏天晚上实验室的中央空调停了，结果机器也罢工了。

25、再谈谈分子筛色谱柱的使用：一般而言分子筛色谱柱不如反相色谱柱的寿命长，有时维护不好做上两百多个样品就不行了，所以每次使用完一定要充分地用超纯水把盐冲洗干净，并且用0.05%的叠氮钠保存，一般冲洗两小时就可以了。曾经我们也低速冲洗过夜的，后来发现可能是水对硅醇基的影响反而降低了柱子的寿命，就改了。可以在软件上设置自动关泵，就不用人一直看着啦。

26、做HPLC时，样品稀释好后是需要过滤的，最好选用与生产使用的同等材质的滤膜，这样就不会产生偏差了。

27、岛津的HPLC-10A的部分仪器对乙腈非常敏感，如果流动相中含有大量的乙腈时因逐步过度，否则会产生漏液或压力不稳定。

28、做HPLC时使用低波长时，水的纯度要求要比高波长要高一些。比如210nm以下波长检测时。

29、进行TOC测定的时候，环境因素是影响测定结果最大的因素。

(1)取样的瓶必须是干净的，就是洗好的瓶子，必须远离空气中有机试剂浓度较大的房间，如果不能避免，就应当放置在相对密闭的柜子里;

(2)在样品的转移过程中，选择空气质量好的房间，若在配置过程中，房间里有有机试剂的存在，检验结果绝对不是样品真实的值。

做薄层的时候，如果用的不是预置板，建议最好把边上的部分刮去，防止边缘效应，对定量的结果会有很大的帮助。

30、做液相自己经常容易犯的错误：

(1)排气泡不彻底，柱子冲了半天都难以平衡;

(2)更换流动相后，瓶子的体积忘记修改，结果不是进气泡就是中途强制停止运行;

(3)走序列时，忘记勾选shut down，以致到了早上满堂红;

(4)缓冲液的pH一定要调节准确，否则对RT很有影响的。化学检验员证书在哪考、广州化学检验员培训、广州化学检验员考试时间、化学检验员证书好考吗、化学检验员报考机构、化学检验员考试怎么考、兰冠教育学院每月开课，化学检验员考证地点、化学检验员报名网站、化学检验员证书培训时间、化学检验员报考绿色通道、化学检验员在哪培训、广州化学检验员证书怎么考、广州化学检验员考试在哪报名、2023年化学检验员报名时间、化学检验员资格证难考吗？欢迎咨询李老师15989114650 微信同号。