样品萃取实验的操作和困难解决方法

　　萃取

　　萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。选择的萃取剂应符合下列要求:和原溶液中的溶剂互不相溶;对溶质的溶解度要远大于原溶剂。

　　操作要点:在实验中用得最多的是水溶液中物质的萃取，最常使用的萃取器皿为分液漏斗。

　　1、漏斗盖和活塞应用细绳系于漏斗上，防止滑出跌碎。

　　2、在使用分液漏斗前必须仔细检查：玻璃塞和活塞是否紧密配套。然后在活塞孔两

　　边轻轻地抹上一层凡士林(或甘油淀润滑剂插上活塞旋转一下，再看是否漏水。

　　甘油淀润滑剂配制:

　　取甘油22g,加入可溶性淀粉9g，加热至140°C,保持30分钟并不断搅拌，放冷，即得。

　　3、将漏斗固定，关好活塞，将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，溶液量不能超过漏斗容积的2/3，塞好塞子。

　　4、振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡萃取时，振荡初期应放气数次，以免漏斗内气压过大。

　　4、然后将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从漏斗下口放出，上层液体从上口倒出。将水溶液倒回分液漏斗，再用新的萃取剂萃取。如此重复3- 5次。

　　值得注意的是:

　　(1)分液时一定要尽可能分离干净，有时在两相间可能出现一些絮状物，也应同时放去(下层)。

　　(2)要弄清哪一层是水溶液。若搞不清，可任取一层的少量液体，置于试管中，并滴少量自来水，若分为两层，说明该液体为有机相，若加水后不分层则是水溶液。

　　(3)在萃取碱性液体或振摇漏斗过于激烈时，往往会使溶液发生乳化现象有时两相液体的相对密度相差较小或因一些轻质絮状沉淀夹杂在混合液中，致使两相界线不明显，造成分离困难。

　　解决乳化问题的办法是:

　　A较长时间静置;

　　B加入少量电解质，以增加水相的密度，利用盐析作用，破坏乳化现象;

　　C若因碱性物质而乳化，可加入少量稀酸来破坏;

　　D也可以递加数滴乙醇，改变其表面张力，促使两相分层;

　　E当含有絮状沉淀时，可将两相液体进行过滤。

　　(4)分液漏斗使用完毕，应用水洗净，擦去旋塞和孔道中的凡士林，在顶塞和旋塞处垫上纸条，以防久置粘结。

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