过氧化值测定的注意事项

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过氧化值测定的注意事项

　　1、样品制备时，须确保样品均匀。若样品为固态或半固态，须将样品加热到刚好完全溶化，然后混匀称量。加热温度不能太高，比熔点高10℃左右最佳(但不得超过50℃)，且时间尽可能短。

　　2、称样时，须根据样品估计的过氧化值选择称样量，只有选择适当的称样量，才能提高测定结果的精确度。

　　3、试剂的配制，三氯甲烷混合溶剂应现配现用、避光放置，并在使用前须先检验有无氧化物生成。因为三氯甲烷在光照和空气中被氧化生成有毒的光气和HCl。

　　4、I-在酸性条件下容易氧化，须控制溶液的酸度。

　　5、滴定时，须加入过量KI，生成I3-络离子;氧化析出的I2立即滴定。

　　6、淀粉指示剂在接近终点时加入，即在硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时再加入淀粉指示剂，否则，碘与淀粉吸附太牢，到终点时颜色不易褪去，会使终点延迟。

　　7、由于过氧化值滴定反应有延迟，接近终点时，须“慢滴快摇”，使其快速充分反应，但又不能太过激烈，避免引入大量空气加快样品氧化，导致测定结果偏高。