二氧化硫测定方法(蒸馏法)

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二氧化硫测定方法(蒸馏法)

　　一、实验原理

　　在密闭容器中对试样进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中二氧化硫含量。

　　二、试剂

　　1、稀盐酸(1+1);

　　2、20g/L乙酸铅溶液：称取2g乙酸铅，溶于少量水中并稀释至100ml;

　　3、碘标准溶液(c(1/2I2)=0.01mol/L):将碘标准溶液(0.100mol/L)用水稀释10倍;

　　4、10g/L淀粉指示剂：称取可溶性淀粉1g，加少许水调成糊状，缓缓倒入100mL沸水中调匀，煮沸2min;临用时现配。

　　三、仪器

　　全玻璃蒸馏器

　　四、分析步骤

　　1、试样处理

　　固体试样处理成碎末混匀，称取约5.00g均匀试样，液体试样可直接吸取5.0-10.0ml试样，置于500ml圆底蒸馏烧瓶中。

　　2、蒸馏

　　将称好的试样置于圆底蒸馏烧瓶中，加入250ml水中，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25ml乙酸铅吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入10ml盐酸(1+1)，立即盖塞，加热蒸馏。当蒸馏液约200ml时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。同时做空白试验。

　　3、滴定

　　向取下的碘量瓶中依次加入10ml浓盐酸、1ml淀粉指示剂。摇匀之后用碘标准溶液滴定至溶液变蓝且30s内不褪色为止。

　　五、数据处理

　　1、二氧化硫含量计算公式：

　　(A- B)×0.01×0.032×1000

　　X(g/kg)= ——————————————

　　式中： m

　　X：二氧化硫总含量，单位为克每千克(g/kg);

　　A：滴定试样所用碘标准溶液体积，单位为毫升(ml);

　　B：滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液体积，单位为毫升(ml);

　　m：试样质量，单位为克(g);

　　0.032：1ml碘标准溶液相当的二氧化硫的质量，单位为克(g)。

　　2、结果的准确度

　　计算结果保留三位有效数字。

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