气相色谱一质谱联用仪常见故障的排除方法

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　　气相色谱一质谱联用仪常见故障的排除!

　　近年来，气相色谱一质谱联用技术得到较快发展，已广泛应用于各领域，成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。在使用仪器的过程中，经常会出现各种各样的故障，影响分析测试工作的正常进行，因此，如何迅速、准确地判断故障原因，及时地予以排除，是仪器操作人员经常面临和急需解决的问题。

　　一、与色谱图和质谱图相关的故障现象

　　产生故障的原因及排除

　　1.故障现象：出现歪斜峰或变型峰

　　产生故障的可能原因及排除方法：

　　a扫描速度太低，致使每个色谱峰的扫描次数不够，排除方法是提高扫描速度，尽可能使每个色谱峰的扫描次数大于6次;

　　b色谱峰太窄，排除方法是改变色谱条件;

　　c质普仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪;

　　2.故障现象：保留时间不稳定

　　产生故障的可能原因及排除方法：

　　a毛细管柱的固定相发生降解，排除方法是切去毛细管柱端0.5m或更换柱子;

　　b进样器漏气，排除方法是改善进样器密封状况;

　　c载气管路泄漏，排除方法是检漏并紧固。

　　3.故障现象：出现平失峰

　　产生故障的可能原因及排除方法：

　　a柱子中的样品过载，排除方法是分流进样或稀释样品;

　　b检测器过载，排除方法是降低检测器电压。

　　4.故障现象：峰拖尾

　　产生故障的可能原因及排除方法：

　　a进样器的温度太低，排除方法是提高进样器的温度;

　　b气相色谱接口的温度太低，排除方法是提高气相色谱接口的温度;

　　c载气流速太小，排除方法是提高载气流速;d. 衬管、柱子被污染，排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min，老化柱子。

　　5.故障现象：高沸点化合物灵敏度低、峰形差

　　产生故障的可能原因及排除方法：

　　a离子源温度太低、导致样品被吸附，排除方法是提高离子源温度;

　　b气相色谱接口的温度太低，排除方法是提高气相色潜接口的温度, 使之与升温程序的终温一致;

　　c气相色谱升温程序的终温太低，排除方法是提高气相色谱升温程序的终温。

　　6.故障现象：分广离广峰太弱

　　产生故障的可能原因及排除方法：

　　a离于源的温度、电流过高(超过裂解温度和电离电流)，排除方法是调整离子源温度、电流;

　　b化学电离气压过高或过低(对于化学电离源)，排除方法是调整化学电离气压。

　　7.故障现象：同位素比例不正确

　　产生故障的可能原因及排除方法：

　　a质谱仪的质址标尺校准不精确，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;

　　b质谱仪调谐后的各质量峰比例不正确，排除方法是重新调谐质谱仪;

　　c空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。

　　8.故障现象：质谱的重现性不好

　　产生故障的可能原因及排除方法：

　　a离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

　　b离子源加热器不稳定，排除方法是更换离子源加热器;

　　c灯丝损坏，排除方法是更换灯丝;

　　d质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪;

　　e质谱仪的质量标尺校准不精确，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;

　　f空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。

　　9.故障现象：总离子流色谱图缓慢下降

　　产生故障的可能原因及排除方法：

　　a吹扫阀被关闭，排除方法是打开吹扫阀;

　　b吹扫流速太低，排除方法是提高吹扫流速。

　　10.故障现象：色谱峰过宽

　　产生故障的可能原因及排除方法：

　　a进样器的温度太低，排除方法是提高进样器的温度;

　　b柱子中的样品过载，排除方法是分流进样;

　　c气相色谱升温太慢，排除方法是改变气相色谱的升温程序。

　　11.故障现象：总离子流色谱图中出现大的干扰峰

　　产生故障的可能原因及排除方法：

　　a空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置;

　　b载气质量有问题，排除方法是更换载气;

　　c样品被污染，排除方法是改进样品前处理方法。

　　12.故障现象：总离子流色谱图逐渐升高

　　产生故障的可能原因及排除方法：

　　a柱子的固定相流失(特征峰为m/z 207、281)，排除方法是老化或更换柱子;

　　b空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。

　　13.故障现象：质谱图中同位素峰丢失

　　产生故障的可能原因及排除方法：

　　a质谱仪的质量标尺校准不精确，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;

　　b质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪;

　　c离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

　　d检侧器电压太低，排除方法是提高检侧器电压;

　　e检侧器故障，排除方法是检查检侧器的灵敏度。

　　二、与标准和灵敏度相关的故障现象

　　产生故障的可能原因与排除

　　1.故障现象：灵敏度低

　　产生故障的可能原因及排除方法：

　　a质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪;

　　b质谱仪的质量标尺校准不精确，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;

　　c离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

　　d离子源温度过高或过低，导致样品分解或吸附在离子源内，排除方法是调节离子源温度;

　　e柱子伸人离子源内的深度不合适，排除方法是调整柱子进人离子源的深度;

　　f分流进样器和阀有故障，排除方法是检查进样器和阀;

　　g柱效降低，排除方法是更换柱子;

　　h进样器被污染，排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min或更换衬管

　　i检测器电压太低，排除方法是检测器电压应为350~450V

　　j空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。

　　2.故障现象：质谱仪的质量标尺无法校准

　　产生故障的可能原因及排除方法：

　　a质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪;

　　b离子源温度过高或过低，排除方法是将离子源温度设在180~220℃;

　　c空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置;

　　d射电子的能量不合适，排除方法是将发射电子的能量设定为70eV。

　　3.故障现象：质量色潜图中无噪音(呈一条平直的线)

　　产生故障的可能原因及排除方法：

　　a检测器电压太低，排除方法是提高检测器电压。

　　4.故障现象：噪音过多

　　产生故障的可能原因及排除方法：

　　a离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

　　b供电系统产生杂峰，排除方法是安装电源净化装置。

　　三、与质谱仪调谐相关的故障现象

　　产生故障的可能原因及排除

　　1.故障现象：灯丝状态良好时，无离子产生

　　产生故障的可能原因及排除方法：

　　a离子源需要重新校准，排除方法是利用校准工具重新校准离子源;

　　b空气泄漏严重，排除方法是检漏并紧固各连接处。

　　2.故障现象：调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后

　　产生故障的可能原因及排除方法：

　　a离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

　　b预四极杆被污染，排除方法是对预四极杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

　　c离子源部件未安装到位，电路未接通，排除方法是将离子源拆下，重新安装。

　　3.故障现象：出现不规则、粗糙的调谐峰

　　产生故障的可能原因及排除方法：

　　a离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

　　b灯丝老化，排除方法是更换灯丝;

　　c质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。

　　4.故障现象：调谐参数改变时，仪器响应不明显

　　产生故障的可能原因及排除方法：

　　a离子源短路或电路未接通，排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。

　　5.故障现象：调谐峰的形状不好，有肩峰

　　产生故障的可能原因及排除方法：

　　a质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪;

　　b离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

　　c分析器有缺陷或损坏，排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。

　　6.故障现象：m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z 4

　　产生故障的可能原因及排除方法：

　　a空气泄漏，排除方法是检漏，检查柱子的连接情况;

　　b氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集，排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置;

　　c新近清洗的离子源未烘干，排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源;

　　d柱子被污染，排除方法是老化柱子。

　　7.故障现象：调谐质谱仪时，需要过高的离子能量和推斥电压

　　产生故障的可能原因及排除方法：

　　a高离子能量过高是由于离子源被污染，推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染，排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护;

　　b质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。

　　8.故障现象：调谐时，无参考峰出现

　　产生故障的可能原因及排除方法：

　　a参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中;

　　b参考标样的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超声清洗;

　　c空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。

　　9.故障现象：调谐质谱仪时, 高质量峰m/z 502、614不显示

　　产生故障的可能原因及排除方法：

　　a预四级杆短路，排除方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干。

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