分析化学实验应使用纯水,一般是蒸馏水或去离子水。有的实验要求用二次蒸馏水或更高规格的纯水(如,电分析化学、液相色谱等的实验)。纯水并非绝对不含杂质,只是杂质含量极微而已。分析化学实验用水的级别及主要技术指标,见下表。
注:在一级、二级纯度的水中,难于测定真实的pH值,因此,对其pH值的范围不作规定;在一级水中,难于测定其可氧化物质和蒸发残渣,故也不作规定。
1 蒸馏水
通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水,其中含有的杂质种类和含量也不同。用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和SiO2-等离子;而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有Cu+离子。
2 去离子水
利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水,称之为离子交换水或“去离子水”。未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质,使用时应注意。
3 纯水质量的检验
纯水的质量检验指标很多,分析化学实验室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁离子、氯离子的含量等进行检测。
1)电阻率:
选用适合测定纯水的电导率仪(最小量程为0.02mS×cm-1)测定(见上表)
2)酸碱度:
要求pH值为6~7,检验方法如下:
①简易法:
取2支试管,各加待测水样10mL,其中一支加入2滴甲基红指示剂应不显红色;另一支试管加5滴0.1%溴麝香草酚蓝(溴百里酚蓝)不显蓝色为合要求。
②仪器法:
用酸度计测量与大气相平衡的纯水的pH值,在6~7为合格。
3)钙镁离子:
取50mL待测水样,加入pH=10的氨水-氯化铵缓冲液1mL和少许铬黑T(EBT)指示剂,不显红色(应显纯蓝色)。
4)氯离子:
取10mL待测水样,用2滴1mol×L-1,HNO3酸化,然后,加入2滴10g×L-1,AgNO3溶液,摇匀后不浑浊为合要求。
化学分析法中,除络合滴定必须用去离子水外,其它方法均可采用蒸馏水。分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。