硫代硫酸钠标准滴定溶液配置与标定

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硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c (Na₂S₂O₃·5H₂O)＝0.100 mol/L〕

C.15.1  配制

C.15.1.1  称取26 g 五水合硫代硫酸钠及 0.2 g 无水碳酸钠，加入适量无二氧化碳水使之溶解，并稀释至1000 mL，混匀，放置一个月后过滤备用。

C.15.1.2  淀粉指示液：同C.11.1.3。

C.15.1.3  硫酸溶液（1＋8）：吸取 10 mL 硫酸，慢慢倒入80 mL水中，混合均匀。

C.15.2  标定

C.15.2.1  称取约 0.15 g 在 120 ℃干燥至恒重的基准重铬酸钾，置于 500 mL 碘量瓶中，加入 50 mL 水使之溶解。加入 2 g 碘化钾，轻轻振摇使之溶解。再加入 20 mL 硫酸溶液（1＋8），密塞，摇匀，放置暗处 10 min 后用 250 mL 水稀释。用硫代硫酸钠标准溶液滴至溶液呈浅黄绿色，再加入 3mL 淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应高于20 ℃。

C.15.2.2   同时做试剂空白试验。

C.15.3  计算

硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度按式（C.9）计算。

式中：

c₉─硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

      m─基准重铬酸钾的质量，单位为克（g）；

V₁─硫代硫酸钠标准滴定溶液用量，单位为毫升（mL）；

V₂─试剂空白试验中硫代硫酸钠标准滴定溶液用量，单位为毫升（mL）；

      0.04903—与 1.00 mL 硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c (Na₂S₂O₃·5H₂O)=1.000mol/L〕相当重铬酸钾的质量，单位为克（g）。

C.16  硫代硫酸钠标准溶液〔c (Na₂S₂O₃·5H₂O)=0.02 mol/L、c (Na₂S₂O₃·5H₂O)=0.01 mol/L〕

临用前取硫代硫酸钠标准溶液〔c (1/2I₂)＝0.100 mol/L〕加无二氧化碳水稀释制成。