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气相色谱检测需要注意哪些要点？

分离不完全

　　● 色谱峰之间发生重叠，分离不开：可以通过减小进样量，降低柱子升温速率来进行解决;对于原来能完全分离的组分，过一段时间后分离效果不好，很有可能色谱柱柱效下降，此时可通过老化色谱柱，除去柱中难挥发与半挥发性杂质，还有可能是色谱柱固定液流失严重，寿命已终，需要更换色谱柱。

　　● 分离时间太长导致晚馏出的峰平：升高色谱柱温度进行解决。

　　● 样品不出峰，含量少的组分检测不出来：有可能是色谱柱安装不正确，需重新安装色谱柱，并对仪器系统进行检漏;进样针发生堵塞;色谱柱和进样口温度太低;还有可能是检测器灵敏度低，可通过增加进样量，提高检测器的灵敏度。

　　峰形不规则

　　● 拖尾峰：进样口和色谱柱发生污染，需要对气相进样口进行清洗和维护，比如更换或清洗衬管;通过对色谱柱进行老化除去污染物，或者从柱进口端截去1-2圈，再重新安装。

　　● 前沿峰：进样量太大导致色谱柱过载，需减小进样量;样品组分发生冷凝，需提高色谱柱和进样口温度。

　　● 平顶峰：可以通过减小进样量、升高载气流速和柱温来进行解决。当信号放大器输入饱和、色谱柱过载时会形成平顶峰。

　　检测器对分析结果的影响

　　以热导检测器TCD为例，其检测原理主要是利用载气和被测组分气体热导率的不同，检测桥路中所形成的不平衡电压与待测组分浓度成正比，从而实现对样品组分的定量分析。

　　● 基线漂移(或出现阶型基线)、噪声偏高：检测器发生污染，需进行清洗和维护。

　　● 基线降为零点：TCD热阻丝发生断裂。

　　● 脉冲干扰峰：可能是TCD电源电压供应不稳定，需检查供应电源。

　　载气因素

　　与液相分析不同的是，气相是以气体作为流动相，载气携带样品组分流经固定相，经过不断的吸附解吸，随载气先后流出色谱柱，到达检测器被检测。在此过程中载气的流速、气路管道的密封性、载气压力也会影响色谱的分离效能。

　　● 载气流速偏低：会造成保留时间延长、灵敏度降低、拖尾峰、圆顶峰。

　　● 载气流速过高：会引起基线漂移、噪声偏高。

　　针对上述情况，需要检查减压阀是否超出使用范围，必要时需进行更换，同时检测气路密闭性。

　　电路问题

　　如果基线出现正弦波，很大可能是由于放大电路发生故障。

　　当电源不能正常启动、柱温箱和进样口不能加热，一般也是由于电路出现故障。

　　针对以上情况，可以通过更换损坏的电子元件进行解决。

　　FID检测器点火失败

　　首先需要确认氢气和空气是否打开，点火线圈是否完好;除此之外，检查色谱柱与检测器端是否漏气。

　　倒峰

　　出现倒峰，需要检查仪器的主机或处理机是否接反。气相色谱的分离机制主要有吸附、分配等。