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矿石中铜的测定方法

发表于:2024-11-01来源:www.chempx.com

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矿石中铜的测定方法

BCO 比色法

1方法提要

试料用酸分解,在pH8.4-9.8氨性介质中,以柠檬酸铵为络合剂,铜与BCO生成蓝色络合物,于分光光度计上,波长610nm处,测量吸光度。


2 试剂仪器

2.1 盐酸p1.19g/ml);

2.2 硝酸p1.40g/ml);

2.3 硫酸1+1);

2.4 盐酸1+1);

2.5 柠檬酸铵溶液10%);

2.6 氢氧化铵1+1);

2.7 氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液pH9.3-9.4):称取40g氯化铵,加入40ml氢氧化铵,用水稀释到1l 摇匀

2.8 BCO溶液0.20%):称取2.0g BCO溶解于500ml乙醇及500ml热水中,温热溶解,用水稀释至1000ml必要时过滤

2.9 铜标准贮存溶液:称取0.5000g金属铜99.99%),置入250ml烧杯中,盖上表皿,沿杯壁加入20ml硝酸及20ml水,加热,待全部溶解后,蒸发至5-8ml加入10ml硫酸1+1 继续蒸发至冒三氧化硫白烟,取下稍冷,加水使铜盐溶解,冷却,用水洗去表皿,移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml1.0mg铜

2.10 铜标准溶液:移取25.00ml铜标准贮存溶液,置于250ml容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀。此溶液1ml100ug铜

2.11 铜标准溶液:移取50ml铜标准溶液1ml含100ug铜),置于250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml20ug铜

2.12 分光光度计


3分析步骤

铜量%

试料g

分取试液体积ml

≤0.10

1.0000

20.00

0.10-0.50

0.5000

10.00

0.50-1.00

0.2000

10.00

1.00-2.00

0.2000

5.00

≥2.00

0.1000

5.00

随同试料做空白试验。

3.1 将试料置于100ml烧杯中,加入15ml盐酸,盖上表皿,置电热板上加热5-10min使硫化氢逸出,然后加入5ml硝酸,继续加热至试料全部溶解如有黑色残渣可加入数滴氢氟酸或少量氟化铵助溶),取下稍冷后加入2ml硫酸1+1并以水冲洗杯壁,洗去表面皿,  加热蒸发至白烟冒尽,趁热加入5ml盐1+120ml水煮沸,使盐类溶解,冷却,移入50nl容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,澄清。此为A液。

3.2 根据试料含铜量,按表移取5.0-20ml试液A液),置于50ml容量瓶中。加入5ml柠檬酸铵溶液,相应加入0.5-2.0ml氢氧化铵1+110ml氢氧化铵氯化铵缓冲溶液,5mlBCO溶液,用水稀释至刻度,摇匀。于分光光度计上,波长610nm处,用0.5-2.0cm比色皿以试剂空白作参比,测量吸光度。同时进行标准系列的测定。显色后色泽在5-120min内稳定,若室温低于10℃ 应放置20min后测定


4工作曲线的绘制

移取0/1.00/2.00/3.00/4.00/5.00ml铜标准溶液试料含铜量在0.10%以下时,用1ml 含20ug铜标准溶液),分别置于一组50ml容量瓶中,以下按分析步骤进行测定,以铜量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。

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