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废水中硝酸盐氮(NO3-N)的测定方法

发表于:2019-08-29来源:www.chempx.com

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硝酸盐氮(NO3-N的测定

(每周一测空白样、进水样、出水样;每台都测空白样、氧化沟3号点样、氧化沟回流点样;即周一测5个样)

   (一)、方法原理

      硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应,生成硝基二磺酸酚,在碱性溶液中生成黄色化合物进行定量测定。

   (二)、测定步骤(仅以3号点和回流点的样为例

     1、将取回的3号点和回流点的样摇匀后放置澄清一段时间。

2、取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线;第二支比色管加3mL3号点样上清液,然后用蒸馏水加至刻度线;第三支比色管加5mL回流点么上清液,然后用蒸馏水加至刻度线。

3、取3个蒸发皿,降3个比色管中的液体对应倒入蒸发皿中。

4、向3个蒸发皿中分别加入0.1mol/L的氢氧化钠调节PH至8。(使用精密PH试纸,范围为5.59.0之间的。每个约需氢氧化钠20滴左右)

5、开启水浴锅,将蒸发皿放到水浴锅上,温度设定为90℃,直至蒸干为止。(约需2小时)

6、蒸干后,取下蒸发皿冷却。

7、冷却后分别向3个蒸发皿中加1mL酚二磺酸,用玻璃棒研磨,使试剂与蒸发皿中的残渣充分接触,静置片刻后,再研磨一次。放置10分钟后,分别加入约10mL的蒸馏水。

8、分别向蒸发皿中边搅拌边加入3--4mL氨水,然后将其移到对应的比色管中。分别加蒸馏水至刻度线。

9、分别摇匀,用分光光度计测,用波长410nm,10mm的比色皿(普通玻璃的、稍新的)。并记数。

10、计算结果。

 

 

进水样、出水样的测定步骤(需要补充)

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