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干燥失重测定
5.1 原理
利用食品中水分的物理性质,在 101.3kPa (一个大气压),温度101℃-105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量,包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质,再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
5.2 仪器
电热恒温干燥箱
铝制或玻璃扁形称量瓶
干燥器:内附有效干燥剂
天平:感量为 0.1mg
5.3 分析步骤
取洁净的称量瓶,置于 101~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热1h 取出盖好,置于干燥器内冷却 0.5h,称量,并重复干燥至前后两次质量
差不超过 2mg,即为恒重。
称取处理好的试样 2~5 g 左右(精确至 0.0001 g),放入已知重量的称量
瓶中,厚度不超过 10mm,加盖,精密称量后,置于 101~105℃干燥箱中,
瓶盖斜支于瓶边,干燥 2~4h 盖好取出,放入干燥器内冷却 0.5h 称量。然
后用同样方法反复干燥、冷却、称量,待前后两次之差不超过 2mg 时为止。
注:两次恒重值在最后计算中,取最后一次的称量值。
5.4 结果计算
试样中水分含量计算公式如下:
式中:
X——试料中水分的含量,单位为克每百克(g/100g);
m1——称量瓶和试样的质量,单位为克(g);
m2——称量瓶和试样干燥后的质量,单位为克(g);
m3——称量瓶的质量, 单位为克(g)。
水分含量≥1g/100g 时,计算结果保留三位有效数字;水分含量<1g/100g时,结果保留两位有效数字。
5.5 精密度
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 5%。