化妆品中抗生素的检测方法

化妆品中替硝唑等15种禁用硝基咪唑类抗生素的检测方法

（征求意见稿）

1  适用范围

本方法规定了采用液相色谱-串联质谱法测定化妆品中替硝唑等15种禁用硝基咪唑类抗生素的方法。

本方法适用于水剂类、香波类、膏霜类和散粉类化妆品中替硝唑（CAS：19387-91-8）、4-硝基咪唑（CAS：3034-38-6）、2-甲硝咪唑（CAS：88054-22-2）、羟基甲硝唑（CAS：4812-40-2）、甲硝唑（CAS：443-48-1）、二甲硝咪唑（CAS：551-92-8）、特尼哒唑（CAS：1077-93-6）、氯甲硝咪唑（CAS：4897-25-0）、苯硝咪唑（CAS：94-52-0）、塞克硝唑（CAS：3366-95-8）、羟基异丙硝唑（CAS：35175-14-5）、奥硝唑（CAS：16773-42-5）、异丙硝唑（CAS：14885-29-1）、羟基二甲硝咪唑（CAS：936-05-0）、洛硝哒唑（CAS：7681-76-7）等15种禁用硝基咪唑类抗生素的含量测定。本方法中各化合物的检出限、定量下限及取0.5g样品时的检出浓度及最低定量浓度见表1。

表1 15种硝基咪唑抗生素的检出限、定量下限、检出浓度及最低定量浓度

（续表）

2  方法提要

化妆品样品经过超声提取、高速离心及固相萃取后，用高效液相色谱-串联四极杆质谱进行检测分析。与平行操作的甲硝唑等15种禁用硝基咪唑的标准品进行比较，以保留时间和优化的监控离子对进行定性，以其中信噪比较高、峰形好及背景干扰小的离子为定量离子进行定量，然后以标准曲线进行外标法定量。

3  试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为实验室用一级用水。

3.1  甲醇，色谱纯。

3.2  乙腈，色谱纯。

3.3  乙醇，分析纯。

3.4  甲酸，色谱纯。

3.5  4-硝基咪唑，纯度≥97%。

3.6  2-甲硝咪唑，纯度≥99%。

3.7  羟基甲硝唑，纯度≥99%。

3.8  羟基二甲硝咪唑，纯度≥98%。

3.9  甲硝唑，纯度≥99%。

3.10 二甲硝咪唑，纯度≥98%。

3.11 洛硝哒唑，纯度≥99%。

3.12 特尼哒唑，纯度≥99%。

3.13 氯甲硝咪唑，纯度≥98%。

3.14 苯硝咪唑，纯度≥98%。

3.15 塞克硝唑，纯度≥99%。

3.16 替硝唑，纯度≥99%。

3.17 羟基异丙硝唑，纯度≥99%。

3.18 奥硝唑，纯度≥98%。

3.19 异丙硝唑，纯度≥99%。

3.20 空白化妆品样品：被检测不含目标化合物成分的化妆品。

3.21 固相萃取柱：Oasis HLB，6 cc，500 mg。

3.22  15种硝基咪唑类抗生素的标准储备溶液：准确称取10 mg（精确至0.0001 g）硝基咪唑抗生素标准品，置于10 mL容量瓶中，用甲醇（3.1）溶解并稀释种刻度，混匀，得到每种硝基咪唑浓度为1000mg/mL的标准储备液。

3.23  15种硝基咪唑类抗生素的混合标准储备液：分别精密量取每种硝基咪唑抗生素的标准储备液（3.21）各5 mL 置于100 mL 容量瓶中，用甲醇稀释并定容至刻度，混匀，得到50 mg/mL 的硝基咪唑类抗生素混合标准储备液。

3.24  15种硝基咪唑类抗生素的标准工作液：精密量取一定体积的混合标准储备液（3.22）置于10 mL 容量瓶中，用 10 % 甲醇/水稀释至刻度，使得各硝基咪唑抗生素的浓度分别为0.1 mg/L、0.2 m