化妆品汞检验测定方法

汞含量的测定

在化妆品中汞的含量一般都很低，现在常用的测定方法有冷原子吸收分光光度法和汞斑法等，在此主要介绍冷原子吸收分光光度法。

1．测定原理

汞蒸气对波长253.7nm的紫外光具有特征吸收，在一定的浓度范围内，吸收值与汞蒸气浓度成正比。样品经消解、还原处理，将化合态的汞转化为元素汞，再以载气带入测汞仪，测定吸收值。与标准系列比较定量。

2．仪器

    （1）比色管：50 mL；锥形瓶：100 mL；250 mL圆底烧瓶：250 mL；玻璃磨口球形冷凝管：40 cm长；水浴锅。

    （2）冷原子吸收测汞仪。

3．试剂

    （1）去离子水或同等纯度的水：将一次蒸馏水经离子交换净水器净化，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。

    （2）硝酸、硫酸、盐酸：优级纯。

（3）过氧化氢：质量分数为30 %。

（4）五氧化二钒、氯化汞：分析纯。

（5）硫酸：质量分数为10 %。

（6）氯化亚锡溶液：质量分数为20 %。称取20 g氯化亚锡（分析纯）置于250 mL烧杯中，加20 mL浓盐酸，加水稀释至100 mL。

（7）重铬酸钾溶液：质量分数为10 %。称取10g重铬酸钾（分析纯）溶于100 mL水中。

    （8）重铬酸钾硝酸溶液：取5 mL重铬酸钾溶液，加入硝酸50 mL，用水稀释至1000 mL。

    （9）汞标准溶液：

    ① 称取0.1354 g氯化汞置于100 mL烧杯中，加入重铬酸钾硝酸溶液溶解。移入1000 mL容量瓶中，再用重铬酸钾硝酸溶液稀释至刻度，此溶液每毫升含汞100 μg。

    ② 移取10.0 mL汞标准溶液①置于l00 mL容量瓶中。用重铬酸钾硝酸溶液稀释至刻度。此溶液每毫升含汞10.0 μg。此溶液临用前配制。

    ③ 移取汞标准溶液②10.0 mL至100 mL容量瓶中，用重铬酸钾硝酸溶液稀释至刻度。此溶液每毫升含汞1.00 μg。

    ④ 移取10.0 mL汞标准溶液③至100 mL容量瓶中，用重铬酸钾硝酸溶液稀释至刻度。此溶液每毫升含汞0.10 μg。

4．测定步骤

    （1） 样品预处理

   1）湿式回流消解法

    称取约1.00 g试样，置于250 mL圆底烧瓶中，样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发（不得干涸）。随同试样做用试剂做空白试验。加入30 mL硝酸（样品中含有碳酸钙等碳酸盐类的粉剂，在加酸时应缓慢加入，以防二氧化碳气体产生过于猛烈）、5 mL水、5 mL硫酸及数粒玻璃珠，置于电炉上，接上球形冷凝管，用冷凝水循环冷凝。加热回流消解2 h，消解液一般呈微黄或黄色。从冷凝管上口注入10 mL水，继续加热回流10 min，放置冷却。用预先用水湿润的滤纸过滤消解液，除去固形物。对于含油脂蜡质多的试样，可预先将消解液冷冻使油脂蜡质凝固。用蒸馏水洗过滤器数次，合并洗涤液于滤液中，定容至50 mL，备用。

   2）湿式催化消解法

    称取约1.00 g试样，置于100 mL锥形瓶中(样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发，不得干涸)。随同试样做用试剂做空白试验。加入50 mg五氧化二钒、7 mL浓硝酸。置水浴或电热板上微火加热至微沸。取下冷却，加5 mL硫酸，于锥形瓶口放一小玻璃漏斗，在（135～140）℃温度下继续消解，并于必要时补加少量硝酸，消解至溶液呈现透明蓝绿色或橘红色。冷却后，加少量水继续加热煮沸约2 min以驱赶二氧化氮。定容至50 mL，备用。

    （2）测定

    移取0 mL，0.10 mL，0.30 mL，0.50 mL，0.70 mL，1.00 mL，1.50 mL，2.00 mL汞标准溶液、适量样品溶液和空白溶液，置于100 mL锥形瓶中，用10 ％硫酸定容至一定体积。按仪器说明书调整好测汞仪。将标准系列、用试剂做空白试验和样品逐个倒入汞蒸气发生瓶中，加入2 mL氯化亚锡溶液迅速塞紧瓶塞。开启仪器气阀，待指针至最高读数时，记录其读数。绘制工作曲线，从曲线上查出测试液中汞含量。

5．结果计算

    按式（8-19）计算样品中汞的质量分数w，单位为mg/kg。

                  （8-19）

式中：ｍ₀——从工作曲线上查得用试剂做空白试验的汞质量，μg；

      ｍ₁——从工作曲线上查得样品测试液中的汞质量，μg；

      ｍ——称样质量，g；

      Ｖ₁——分取样品溶液体积， mL；

Ｖ——样品溶液总体积， mL。