化学检验员滴定分析用标准溶液的制备
一般规定
标准溶液的浓度准确程度直接影响分析结果的准确度。因此,制备标准溶液在方法、使用仪器、量具和试剂等方面都有严格的要求。国家标准GB/T 601-2002《滴定分析用标准溶液的制备》中对上述各个方面的要求作了一般规定,即在制备滴定分析(容量分析)用标准溶液时,应达到下列要求:
(1) 配制标准溶液用水,至少应符合GB/T 6682-1992中三级水的规格。
(2) 所用试剂纯度应在分析纯以上。标定所用的基准试剂应为容量分析工作中使用的基准试剂。
(3) 所用分析天平及砝码应定期检定。
(4) 所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。校正方法按JJG 196-1990《基本玻璃量器》中规定进行。
(5) 制备标准溶液的温度系指20℃ 时的浓度,在标定的使用时,如温度有差异,应按GB/T 601-2002中附录A进行补正。
(6) 标定标准溶液时,平行试验不得少于8次,两人各作4次平行测定,检测结果在按GB/T 601-2002规定的方法进行数据的取舍后取平均值,浓度值取4位有效数字。
(7) 凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中任何一种。浓度值以标定结果为准。
(8) 配制浓度等于或低于0.02 mol/L的标准溶液时,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却了纯水稀释,必要时重新标定。
(9) 碘量法反应时,溶液温度不能过高,一般在15~20℃之间进行。
(10) 滴定分析用标准溶液在常温(15~25℃)下,保存时间一般不得超过2个月。