理化滴定操作有哪些关键注意事项？

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　一、人员培训在实验技能方面，最直接和最有效的人员培训方式是进行人员比对试验。结合参加外部能力验证、实验室评审和内审、卫生应急检测等活动，组织专家小组进行人员比对试验和人员培训。通常的做法是：首先确定参加考核或培训的人员，人员一般由有经验的副主任技师、主管技师以及技师、实习技师搭配组成，然后分组，通常分为2～3组，每组1一2人。最后，由专家组对各组进行详细点评。通过这种方式，培训了中青年检验人员，使实验室检验人员的基础知识、实验技能、质量控制意识和应急检测能力有了质的飞跃，从而使实验室内部质量控制工作落在实处，有力保障了检测结果的准确性和可靠性。

　　二、样品质量控制样品的质量保证在检验过程中往往被忽视，其虽不属于检验过程，但却是保证检测结果准确性和可靠性的第一环节。样品质量受时间和空间的影响，受诸多因素的制约。如果样品不具代表性、均匀性和稳定性，检测的结果越明确，造成的危害越大。理化检验人员参与采抽样工作，应掌握采抽样理论和方案。只有重视采样的质量控制，才能使检测结果真正能够代表和反映样本总体的特性。

　　三、检测方法的确定和验证3.1检测方法的分类检测方法通常分为标准方法、非标准方法和允许偏离的标准方法三类。其中标准方法包括：国际标准，如IS0、wH0、uNFA0、cAC等;国家(或区域性)标准，如GB、EN、AN—SI、Bs、DIN、JIs、AFNOR、r0CI'、药典等;行业标准、地方标准、标准化主管部门备案的企业标准。非标准方法包括：技术组织发布的方法，如AOAc、FCC等;科学文献或期刊公布的方法;仪器生产厂家提供的指导方法;实验室制定的内部方法。3.2检测方法的选择按下述排列顺序优先选择检测方法：客户指定的方法;法律法规规定的标准;国际标准、国家(或区域性)标准;行业标准、地方标准、标准化主管部门备案的企业标准;非标准方法、允许偏离的标准方法。3.3检验方法的确认在应用于样品检测前应对方法进行验证。验证发现标准方法或非标准方法原文中未能详述，但会影响检测结果，应将详细操作步骤编写成作业指导书，经审核批准后作为方法的补充。3.4允许偏离的标准方法的控制允许偏离的标准方法包括：超出标准规定范围使用的标准方法;经过扩充或更改的标准方法。允许偏离的标准方法应经验证，编制偏离标准的作业指导书，经审核批准后方可使用。

　　四、量值溯源在化学分析中，从一项具体的测试结果溯源到国家基准，进而溯源至国际计量单位，这个溯源链是通过测试方法和标准物质来实现的。因此，在实验室质量控制中，必须确保标准物质的可溯源性和测试用仪器设备的可溯源性。4.1标准物质的可溯源性标准物质应向合格供应商采购，保证货源可靠，便于货物可追溯。国外进口的标准物质应提供可溯源到国际计量基准或输出国的计量基准的有效证书或国外公认的权威技术机构出具的合格证书，应对标准物质的浓度、有效期等进行确认。国内制备的标准物质应有国家计量部门发布的编号，并附有标准物质证书。当使用参考物质而无法进行量值溯源时，应具有生产厂提供的有效证明，实验室应编制程序进行技术验证。4.2仪器设备的可溯源性对测试或取样结果的准确性或有效性有重要影响的测量设备，包括辅助测量设备，在投入使用前应进行检定/校准，保证测试结果的量值溯源性和可靠性。未经检定/校准合格的仪器设备不得使用。列入国家强制检定目录的计量器具，应由法定计量检定机构或者授权的计量检定部门检定，签发检定证书;非强制检定的计量器具可由法定计量机构、国家认可机构或APLAC、ILAC多边承认协议成员认可的校准实验室进行检定/校准，签发检定/校准证书。也可由实验室按自检规程校准，报告校准结果，校准人员应具备从事该仪器设备操作和校准的能力;当溯源至国家计量基准不可能或不适用时，应采用实验室间比对、同类设备相互比较、实验室能力验证的方式对测试可靠性提供证据。4.3期间核查仪器设备在两次检定/校准期间，日常使用时应对其技术指标进行运行检查，即期间核查，做好记录，保持仪器处于良好状态。仪器设备的期间核查应选择国家计量检定规程中的主要检定项目.一般选择以下合适项目：零点检查、灵敏度、准确度、分辨率、量重复性、标准曲线线性、仪器内置自校检查、标准物质或参考物质测试比对、仪器说明书列明的技术指标。标准物质也需要进行期间核查。

　　五、检测数据的质量评估检测数据的主要质量指标是指数据的准确度和精密度，同时也包括检测方法的其他技术要素，如方法的检测限、线性范围、特异性、耐变性、灵敏度和不确定度等。5.1准确度准确度是反映方法系统误差和随机误差的综合指标。检验准确度可采用以下几个方法：一、是使用标准参考物质进行分析测定，比较测定值与保证值，其绝对误差或相对误差应符合方法规定的要求。通常应完成1—2个浓度水平的有证标准物质的测定，每个浓度水平要求采用至少6份同样的标准物质进行测定，计算测定结果的平均值、标准偏差与相对标准偏差。准确度(%)=平均检测浓度/标示浓度×100。二、是在没有有证标准物质情况下，应在样品基质中添加分析物测定回收率。应至少选择3个添加浓度，并且包含一定的浓度范围，定量限或靠近定量限的浓度为必选浓度，如果样品具有容许限，该容许限也是必选浓度。每个浓度水平至少平行测定6次，计算测量结果的平均值、标准偏差与相对标准偏差。回收率(%)=(加标试样测定值一试样测定值)/添加浓度×100。对于有机待测物，回收率指标应满足表1的要求;对于元素分析，回收率指标应在90%～110%之间。

　　三、是对同一样品用不同原理的分析方法测试比对。不同待测物浓度范围内回收率要求不同， 5.2精密度精密度是指在规定条件下，相互独立的测试结果之间的一致程度。精密度包括方法重复性和方法重现性两个分指标。重复性：是在重复性条件下，相互独立的测试结果之间的一致程度。重复性条件是指在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象取得相互独立测试结果的条件。重复性表征了该方法实验室内的精密度。制定的标准方法必须进行方法的精密度试验，以考察其是否精确可靠。重复性试验过程中，选择3个不同浓度水平样品，每个浓度水平至少6次平行测定，计算出平均值、标准偏差和相对标准偏差，其相对标准偏差应符合表2要求。

　　重现性：是在再现性条件下，测试结果之间的一致程度。再现性条件是在不同实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，从同一被测对象取得测试结果的条件。再现性表征了该方法在实验室间的精密度，用来确保该方法能够在不同实验室中应用。再现性实验过程中，必须选择至少3个不同浓度水平或加标浓度水平样品，定世限或靠近定量限的浓度为必选浓度，如果样品具有容许限，该容许限也是必选浓度，平行双份，每份平行测定至少6次。对各实验室的测定数据进行统计分析，计算总平均值、再现性标准差和再现性相对标准偏差。再现性相对标准偏差指标应符合表3要求。

　　5.3线性分析方法的线性用来表征待测物浓度或量与响应值之间的关系，其作用就是在给定的浓度范围里，通过线性关系可以直接或通过数学公式得到检测结果。方法的浓度范围应该尽可能覆盖一个数量级，至少作5个点(不包括空白)，测试溶液中被测组分浓度应在线性浓度范围内。对于筛选方法，线性相关系数值不应低于0.98，对于确证方法，线性相关系数值不应低于0.99。5.4检测限和定量限检测限和定量限是表征方法检测能力的两个重要指标。检测限的确定有以下几种方式：(1)至少20次平行测定空白样品所得的平均响应信号值加上平行测定值的标准偏差的3倍，对应的样品分析物浓度或含量称为该方法的检测限。(2)对于分光光度法，以扣除空白值后的与0.01吸光度相对应的浓度值为检测限。(3)色谱分析的检测限系指检测器恰能产生与噪声相区别的响应信号时所需要进入色谱柱的物质的最小量，一般将其定为3倍信噪比响应值对应的样品分析物浓度或含量。规定至少20次平行测定空白样品所得的平均响应信号值加上平行测定值的标准偏差的10倍，对应的样品分析物浓度或含量称该方法的定量限。5.5特异性特异性是指方法区分待测分析物和其他干扰物质(如异构体、代谢物、降解产物、内源性物质、基质成分等)的能力。表征了方法可以在一种复杂混合物中测定分析物的能力，同时又不干扰这种混合物(或样品)中的其他成分。5.6耐变性耐变性指分析方法具有对可变试验因素的抗干扰能力，当测定条件发生细小变动时，方法具有一定的保持测定结果不受影响的承受程度。方法耐变性的检验通常选择样品预处理、净化、分析过程等可能影响测定结果的因素进行预试验，比如试剂来源和保存时间、溶剂、标准、样品提取物、加热速率、温度、pH值，以及许多其他实验室可能出现的因素。5.7不确定度不确定度是指由于测量误差的存在而对被测量值不能肯定的程度，是表征被测量的真值所处的量值范围的评定。不确定度包含若干分量，是由随机因素引起的分量和由系统因素引起的分量的综合。化学测试过程是一个复杂的过程，不确定度来源包括方法、取样、存放条件、提取条件、环境条件、测量条件、仪器效应、样品效应、空白校正、试剂纯度、化学计算、操作者的影响和随机效应等。在实践中，应依据中华人民共和国国家计量技术规范，选取重要的不确定度来源进行评定。估计和控制化学测试过程的不确定度分量，保证溯源链的连续性，是保证检测结果质量的关键。

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