气相色谱空白值偏高的原因

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　　气相色谱空白值偏高的原因

　　【分析原因】

　　1.进样口硅胶垫的影响

　　①进样针头质量不好，边缘不够平整，硅胶垫容易损坏。

　　②硅胶垫使用次数过多或时间长老化，硅胶垫质量不好，材料弹性差，硅胶垫碎屑进入汽化室。

　　③硅胶垫被污染，如进样时针头处附着的样品液滴被硅胶隔垫所吸附，在之后的分析过程中一点点脱附后进入色谱柱中。

　　2. 进样口、检测器或衬管和分流平板污染

　　①长时间未进行色谱仪的定期维护;

　　②汽化室和衬管内经常会聚集一些沉积物及高沸点物质，如果碰到某次分析高沸点物质时，进样口温度升高时就会使聚集的物质逸出造成空白值偏高;

　　③在检测器中和分流平板的凹槽中未挥发的物质会慢慢积累，造成空白值偏高。

　　3. 色谱柱的影响

　　①色谱柱未充分老化，柱温过低老化不充分，温度过高产生液相遗失。

　　②色谱柱长时间使用。柱自身有吸附特性，柱内余留高浓度样品或柱内留存高沸点物质，柱头被污染。再者毛细管柱低负荷量，需要高灵敏度检测器，这样就特别容易造成空白值偏高。

　　4. 试剂污染

　　试剂在进样前的处理过程中受到污染或试剂不纯。

　　值得注意的是，通过计量认证的实验室，由于检测仪器和玻璃量器定期检定，以及采取了全面的质量管理措施，因此，若测定的空白实验值太大，一般是化学药品纯度不够，配制的试液变质或被污染等原因 。应重新配制试液 ，返工重测该批样品 ，直至空白实验值合格。