离析产品中铜的化学物相分析

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　　离析产品中铜的化学物相分析

　　在离析产品中，铜主要呈金属状态,但还可能存在少量Cu2、Cl2、Cu2O、CuO、亚铁酸铜以及未转化的结合氧化铜。一般情况下，硫化铜极少,因此离析产品中铜的物相分析测定Cu2Cl2、氧化铜(包括Cu2O)、金属铜、结合氧化铜(包括亚铁酸铜)。

　　一、方法概述

　　首行用酒石酸钾钠溶液浸取Cu2Cl2，其次AgNO3-甲醇溶液浸取金属铜，在AgNO3-甲醇溶液中Cu2O、CuO、结合氧化铜均不溶解，如果试样中含硫化铜，也溶于 AgNO3-甲醇溶液中。HgCl2-乙醇溶液也可作金属铜的溶剂,但当金属铜含量较高时，浸取不完全;然后乙二胺溶液浸取CuO和Cu2O。结合氧化铜留在残渣中测定。

　　二、分析步骤

　　Cu2Cl2的测定 称取0.2000-0.5000g试样置于锥形瓶中，加入10mL20g/L酒石酸钾钠溶液，振荡min，过滤，洗涤。于滤液中测定铜。

　　金属铜的测定 在上述残渣中，加入mLg/L AgNO-甲醇溶液，振荡min，过滤，用水洗至无Ag+为止。滤液浓缩至30mL左右，加入1-2mL H2SO4(1+1)，1g尿素，继续浓缩至10mL左右，冷却后滴加3-5滴20g/L Fe2(SO4)3-2%H2SO4溶液,再滴加50g/L乙酸铵溶液至乙酸铁的棕色出现，并过量1-2mL，加0.5-1.0g NH4F,摇动至乙酸铁的棕色完全消失。加入1-2g KI，直至黄色的Agl溶解，以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失,即为终点。

　　CuO和Cu2O的测定 在上述残渣中，加入50mL 3%乙二胺溶液,沸水浴浸取30min,过滤,洗涤。于滤液中测定。

　　结合氧化铜的测定 灰化滤纸，再分解残渣测定铜。

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