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最全的滴定管使用教程
滴定管分酸式和碱式两种,除了碱溶液放在碱式滴定管中进行外,其它溶液都在酸式滴定管中进行。
酸式滴定管下端为一玻璃活塞,它的使用方法如下:
(1) 涂凡士林操作:
将活塞取下,用滤纸揩干,然后揩干活塞槽;在活塞的大头涂上一层很薄的凡士林,在活塞槽的小头涂上一层很薄的凡士林,将活塞紧塞在活塞槽中,转动活塞,使活塞与塞槽接触处呈透明状态且活塞转动灵活为止。若接触处有不透明的拉丝,需要重新进行涂油。套上橡皮圈,保护活塞不滑出塞槽。
(2)检查是否漏水:
往滴定管中加水至零刻度附近,垂直架在滴定台上,观察滴定管口是否滴水活塞与塞槽间隙处是否漏水?若不漏,则将活塞旋转180°后再行检查,若不漏水即可进行下步操作,若漏水需重新涂凡士林后再检查。
(3)洗涤方法:
倒入硫酸—重铬酸钾洗液约1/4容积,慢慢倾斜旋转滴定管,使管壁全部沾上洗液,然后打开活塞让洗液充满下端,再关闭活塞,将洗液从管口倒回贮存瓶,打开活塞,让洗液全部倒回贮存瓶中。用自来水洗去残存洗液,用蒸馏水洗3~4次,洗去Ca2+,Mg2+,Cl- 等离子,最后用滴定液洗3次,即可装滴定液。
(4)装溶液及赶气泡:
将溶液加到零刻度以上,将活塞开到最大,放出一些溶液,依靠重力使溶液充满活塞下端,赶去气泡,关上活塞。检查下端是否还是有气泡?若还有气泡,可重新打开活塞,将滴定管由上向下加一下加速度,即可赶去气泡,关上活塞。
(5)读数操作:
滴定管是一种精密的液体度量仪器,因此,读数是一个非常重要的操作。
滴定管应垂直架于滴定台上,读数时,视线应与液体弯月面下部实线的最低点保持在同一水平面上,偏高或偏低都会带来误差。若滴定台太高,可将滴定管取下,用左(或右)手的拇指和食指轻轻握住滴定管上部,让滴定管依靠重力自然成垂直状态,移至弯月面下部实线最低点与视线在同一水平面上读数。50mL、25mL滴定管可读至小数点后二位。
为了便于读数,可制作“读数卡”。在一张白卡中贴一张3×1.5cm的黑纸(或用黑墨水涂)即成读数卡。读数时,手持读数卡放在滴定管背后,使黑色部分在弯月面下1mm左右,则弯月面反射成黑色,读此弯月面的最低点。
像高锰酸钾这样的深色溶液,则读取液面的最高点。
目前还有一种蓝线滴定管,既滴定管内有一整条白色不透明玻璃,中间有一条蓝线,则液体有二个弯月面相交于滴定管蓝线的某一点。读数时,视线应与此点处于同一水平面上。如为有色溶液,应使视线与液面两侧的最高点相切。
(6) 滴定操作:
滴定时,最好每次都从0.00mL开始,或接近于0.00mL的某一刻度开始,这样可减少滴定管刻度不均匀带来的误差。滴定管最好在锥形瓶中进行,必要时可在烧杯内进行。
滴定管垂直地夹在滴定管夹上,下端伸入到锥形瓶口约1cm左右,左手控制滴定管活塞,大拇指在前,食指和中指在后,手指略微弯曲,手心空握,轻轻向内扣住启开活塞,以免活塞松动,甚至于顶出活塞。右手握持锥形瓶,边滴边摇动,且向一方向作圆周旋转,不能前后或上下振动,这样易溅出溶液。开始滴定速度可快些,一般控制在每分钟10mL左右,每秒约3~4滴,即一滴接着一滴,或成滴不成线。临近滴定终点时,应一滴或半滴地加入,即加入一滴或半滴后用洗瓶吹入少量水洗锥形瓶壁,摇匀,再加入一滴或半滴,摇匀,直至指示剂变色而不再变化为止,即可认为终点到达。
碱式滴定管下端接一橡皮管,内装一玻璃圆球,连一尖嘴小玻璃管,代替玻璃活塞。使用方法除以下几点不同外,其它均同酸式滴定管。
(1) 洗涤方法:
由于橡皮会被氧化剂腐蚀,所以用洗液洗时,将滴定管上口倒置于盛有洗液的烧杯中,将尖嘴口接在抽水泵上。打开抽水泵,轻捏玻璃球,待洗液徐徐上升到接近橡皮管处放开玻璃球,待洗液浸泡一段时间后,脱离抽水泵,拔去橡皮管,让洗液流尽,然后用自来水冲洗,再用蒸馏水洗数次,装上橡皮管和洗净的玻璃球及尖嘴玻璃管,再用滴定液洗3次。
(2) 装液和赶气泡:
装入滴定液至零刻度以上,将橡皮管向上弯曲,轻轻捏玻璃球,使液体慢慢上升到连通器而赶走气泡,充满橡皮管和尖嘴玻璃管。
(3) 捏滴定管的姿势:
左手拇指在前,食指在后,捏橡皮管中部玻璃球所在部位稍上一些的地方,向右捏挤橡皮管,使橡皮管与玻璃球之间形成一条缝隙,溶液即可流出。但注意不能捏挤玻璃球下放的玻璃管,否则空气进入,易形成气泡。