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滴定液的配制与标定注意事项
1.碘在水中很难溶解,加入碘化钾不但能增加其溶解度,而且能降低其挥发性。实践证明,碘滴定液中含有2~4%的碘化钾,即可达到助溶和稳定的目的。
2.为了使碘中的微量碘酸盐杂质作用掉,以及中和硫代硫酸钠滴定液中配制时作为稳定剂而加入的Na2CO3,配制碘滴定液时常加入少许盐酸。
3.为防止有少量未溶解的碘存在于碘液中,故配好后的碘液用3~4号垂熔玻璃漏斗过滤,不得用滤纸过滤。
4.碘滴定液应贮存于棕色具玻塞玻璃瓶中,在暗凉处避光保存。碘滴定液不可与软木塞、橡胶管或其他有机物接触,以防碘浓度改变。
5.三氧化二砷为剧毒化学药品,用时要注意安全。
6.由于碘在高温时更易挥发,所以测定时室温不可过高,并应在碘瓶中进行。
7. 由于碘离子易被空气所氧化,故凡是含有过量I-和较高酸度的溶液在滴定碘前不可放置过久,且应密塞避光。
8.配制硫代硫酸钠滴定液所用的纯化水须煮沸并冷却,可驱除水中残留的二氧化碳和氧,杀死嗜硫菌等微生物,然后加入少量无水碳酸钠,使溶液呈弱碱性。
9.硫代硫酸钠液应放置1个月后再过滤和标化,因硫代硫酸钠中常含有多硫酸盐,可与OH-反应生成硫代硫酸盐使硫代硫酸钠液浓度改变。
10.发现硫代硫酸钠滴定液混浊或有硫析出时,不得使用。
11.直接滴定法反应应在中性、弱碱性或酸性溶液中进行。
12.淀粉指示液的灵敏度随温度的升高而下降,故应在室温下放置和使用。
13.剩余滴定法淀粉指示液应在近终点时加入,否则将有较多的碘被淀粉胶粒包住,使蓝色褪去很慢,妨碍终点观察。
14.淀粉指示液应在冷处放置,使用时应不超过1周。