水分活度测定方法要求

水分和水分活度值的测定方法

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　　第二节 水分的测定

　　一 、 干燥法

以原样重量 – 干燥后重量 = 水分重量

　　(一)干燥法的注意事项

1、干燥法的前提条件

样品本身要符合三项条件 (50页下部)

① 水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发性成分极微。

②水分的排除情况很完全，即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去，只好用真空干燥除去结合水。

③食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品。

　　2、操作条件的选择：

(1)称量瓶的选择 (铝制、玻璃)

•玻璃称量皿——能耐酸碱，不受样品性质的限

制，常用于常压干燥法。

•铝制称量盒——质量轻，导热性强，但

对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法或原粮水分的测定。

•选择称量皿的大小要合适，一般样品≯1/3高度。

称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。

⑵ 称样量

样品一般控制在干燥后的残留物为1.5～3克;

固态、浓稠态样品控制在 3～5 克;

含水分较高的样品控制在 15～20 克;

⑶ 干燥设备

烘箱

电热烘箱有各种形式，对流式、强力循环通风式。

① 普通; ②真空

⑷ 干燥条件

干燥温度：

1.一般是 95～105 ℃;对含还原糖较多的食品应

先(50～60℃)干燥然后再105℃加热。

2.对热稳定的谷物可用120～130 ℃干燥。

3.对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次(由于脂肪氧化)，应用前一次的数据计算。

干燥时间：

恒重——最后两次重量之差 < 2 mg 。

基本保证水分蒸发完全。

规定时间——根据经验，准确度要求不高的。

•对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。

　　(二)直接干燥法(常压干燥法)

1. 原理：

在一定的温度(95～105℃)和压力(常压)下，将样品在烘箱中加热干燥，除去水分，干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。

2. 适用范围：

3.样品的制备、测定及结果计算。

⑴ 样品的预处理(对分析结果影响较大)

a . 采集，处理，保存过程中，要防止组分发生变化，特别要防止水分的丢失或受潮。

b. 固体样品要磨碎(粉碎)，谷类达18目，其他30～40目。

c. 液态样品要在水浴上先浓缩，然后进干燥箱，不然烘箱受不了。

d. 浓稠液体(糖浆、炼乳等)：加水稀释，最后要把加入的水除去。加入海砂，海砂与玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱，两者要知重量。

e. 含水量﹥16%的谷类食品，采用两步干燥法。如面包，切成薄片，自然风干15~20h，再称量，磨碎，过筛，烘干 。

　　•常压干燥法操作过程：

烘箱预热 称量皿横重m3 准确称样+称量皿重 m1 干燥1h 冷却30min 称量 干燥1h 冷却30min 称量 反复至恒重准确称样+称量皿重 m2 。

水分的计算：水分% = ( m1 – m2)/ (m1 – m3) ×100%

(三) 减压干燥法

(1) 原理：利用水的沸点随P↓的原理，将样品称量后放入真空干燥箱内，在选定的真空度与加热温度下干燥至恒重，干燥后样品所失去的质量百分比即为水分含量。

(2)装置如 (下图)

(3)操作：将准确称好的样品放入真空干燥箱内，打开真空泵抽出烘箱内空气至所需的压力，如烘箱密封的好，要重新紧一次门的开关螺栓。

四)红外干燥法(60页)

⑴ 原理：

以红外线灯管做为热源(700～300000 nm波长)，利用红外线的辐射热加热式样，高效快速的使水分蒸发，据干燥前后的失重即可求出样品的水分。集烘箱于天平为一体。

⑵装置

MA30 水分测定仪(德)，样品最大为30g。

SCT—3 A 快速水分测定仪(中)，样品最大量为 100 g。

⑶ 操作方法

特点：测定水分快速，简便，但其精密度较差，当样品份数较多时，效率反而降低。

二、蒸馏法(应用广泛的为共沸蒸馏)

⑴ 原理：

两种互不相溶的液体，二元体系的沸点低于其中各组份分沸点，将食品中的水分与有机溶剂如甲苯、苯、二甲苯等，共沸蒸出，冷凝并收集馏出液，由于水与其他组分密度不同，馏出液在有刻度的接收管中分层,根据水的体积计算水分含量。

例：有关沸点：水 —— 100℃

苯 —— 80.2 ℃

水 + 苯 —— 69.25 ℃

有关相对密度：(20/4)

d水 = 1.00000 d苯 = 0.87900 d甲苯 = 0.86694

⑵ 特点和使用范围

此法为一种高效的换热方法，水分可以被迅速的移去，加热温度比直接干燥法低。另外是在密闭的容器中进行的，设备简单，操作方便，广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。

特别是香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。

⑶ 操作注意事项

a. 要先接好冷水，且先打开冷凝水。

b. 试剂苯、甲苯、二甲苯，要预先蒸馏，除去水分备用。

c. 准确称量适量的样品(估计含水量2~5ml)。

d. 加热慢慢蒸馏，使2滴馏出液/每秒。

⑷ 计算：水分(%)= ( V ∕W ) ×100

V——接收管内水的体积。

W——样品质量。

三、卡尔·费休法(Karl Fischer)

简称费休法或 K—F 法。

1935年由卡尔·菲休提出的测定水分的定量方法，属于碘量法，是对于测定水分最为准确的化学方法。多年来，许多分析工作者对此方法进行了较为全面的研究，在反应的化学计量、试剂的稳定性、滴定方法、计量点的指示及各类样品的应用和仪器操作的自动化等方面，有许多改进，使该方法日趋成熟与完善。

⑴ 原理

利用I2氧化SO2时需要有一定的水参加反应，(氧化还原反应)

I2+SO2+2H2O H2SO4+2HI

此反应具有可逆性，当生成物 H2SO4 浓度>0.05 % 时，即发生可逆反应，要使反应顺利向右进行，要加入适量的碱性物质以中和生成的酸，吡啶(C5H5N)可以。

⑵ 适用范围

费休法广泛地应用于各种液体、固体、及一些气体样品中水分含量的测定，也常作为水分痕量级标准分析方法，也可用于此法校定其他的测定方法。

使用范围有化工、试剂、化肥、医药、食品等。

•在食品分析中，能用于含水量从lppm 到接近l00%的样品的测定，已应用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定，结果的准确度优于直接干燥法，也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。

⑶ 主要仪器：

KF—l 型水分测定仪(上海化工研究院制)

SDY一84 型水分滴定仪(上海医械专机厂制)

⑷ 试剂：

尽量用无水的试剂，有时需要蒸馏后再使用，加入无水硫酸钠保存无水甲醇、无水吡啶，或选用费休试剂滴一下，配好费休试剂后，放置24小时后，进行标定且每天要标定。

标定有三种方法：

① 是用纯水进行标定。

② 用事先配好的水—甲醇标定。

③ 用二水合酒石酸钠标定。

⑸ 测定注意：

甲醇有毒 ，操作时注意;

5.其它测定水分方法

⑴ 化学干燥法

⑵ 气相色谱法

⑶ 微波法

⑷ 红外吸收光谱法

⑸ 其它还有声波和超声波法 ，直流和交流电导率法，介电容量法，核磁共振波谱法，中子法。

费休试剂可分为甲乙液储存。

GB/T 5009.3—2003 《食品的水分测定》

1. 直接干燥

2. 减压干燥

3. 蒸馏

§3 水分活度值的测定

一、水分活度表示食品中水分存在的状态，反应水与食品的结合或游离程度，Aw↓结合程度↑，Aw↑结合程度↓。 Aw影响色、香、味保存期。一般，同种食品水分含量↑，Aw值 ↑。

定义： 溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值，可近似表示为 溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比。

逸度——溶液中水逸出的趋势、能力。

f=pγ(逸度系数)。

Aw = f水/f纯水 ≈ p水分压/p纯水分压

二、水分活度值的测定方法

(一) Aw测定仪法;

(二) 扩散法;

(三) 溶剂萃取法。

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