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平行样测定结果超出范围的原因有哪些?

发表于:2024-05-23来源:www.chempx.com

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平行样测定结果超出范围的原因有哪些?

平行样测定结果超出范围,可从以下几个方面进行重点排查:


1. 样品的均匀性

用于平行样测试的样品,如样品本身不均匀,通常会增大平行样结果差异。因此,进行平行样测试,应尽可能采用足够均匀的样品进行测试。

进行平行样测试的样品在测试前,应将物料进行专门的匀质化处理(例如用粉碎机将样品打碎后混匀),或是适当增大取样量,以获得更有代表性的样品。


2. 检测设备或仪器的稳定性

检测设备的稳定性高低,会对平行样的测试结果精密度产生直接的影响。
在检测实验室内,制定合适频率的定期的仪器设备性能检查计划,和恰当的仪器设备使用前的性能评估程序,有助于测试人员了解仪器设备的状态和测试工作的开展,确保检测设备或仪器的稳定性满足要求,减小偶然误差。

注意:设备在平行样测试的两次测量之间不应重新校准。


3. 测试方法的精密度

平行样结果差异不同,可通过选取精密度更小的方法可减少平行样的结果差异。

通常平行样测试中,所使用的测量方法应是一个标准化的方法。这个检测方法应是稳健的,操作人员熟练的,不会因为操作人员理解不同,引入进偶然误差,即测量过程中的微小变动对测量结果,不会产生意外的大变动。


4. 平行样间的分析间隔

某些物质的含量或性质会随着时间而改变(例如一些需显色或者衍生化反应后分析的待测物质),此时随着平行样间的分析间隔增加,可能会增大平行样结果的差异。
检测人员应熟悉测试方法,了解其中的关键步骤在测试时间上的要求,这一点对于减少平行样测试结果间的差异很重要。例如:ISO 17075方法测试皮革中的六价铬含量,样品溶液在显色后要求在10~20min内完成分析,否则平行样结果间的差异可能增加。
5. 人员技术水平、试剂和环境变化因素

测试人员的技术水平和受培训程度高低,会对测试结果带来一定的偶然误差。
同时,平行样测试中所使用的试剂应是同批次的且已验收合格的。检测实验室应制定相应的试剂验收程序和供应商评估程序,以确保试剂的品质合格和稳定。

实验室的温湿度条件或其他的环境条件,将可能通过影响测试设备、测试人员等因素间接影响测试结果的精密度,也可能直接地对测试结果精密度造成影响。例如:温湿度的变化可能会影响光谱类分析设备的稳定性,从而间接影响测试结果的精密度

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