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C.17 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液
C.17.1 配制
C.17.1.1 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔c (C10H14N2O8Na2)=0.05 mol/L]:称取 20 g 二水合乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2·2H2O),加入 1000 mL 水,加热使之溶解,冷却后摇匀。置于玻璃瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管接触。
C.17.1.2 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔c (C10H14N2O8Na2)=0.02 mol/L]:按C.17.1.1 操作,但二水合乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2·2H2O) 量改为 8 g。
C.17.1.3 乙二胺四乙酸二钠标滴定准溶液〔c(C10H14N2O8Na2)=0.01 mol/L]:按C.17.1.1操作,但二水合乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2·2H2O)量改为 4 g。
C.17.1.4 氨水-氯化铵缓冲液(pH 10):称取 5.4 g 氯化铵,加适量水溶解后,加入 35 mL 氨水,再加水稀释至 100 mL。
C.17.1.5 氨水(40%,体积分数):量取 40 mL 氨水,加水稀释至 100 mL。
C.17.1.6 铬黑T指示剂:称取 0.1 g 铬黑T〔6-硝基-1-(1-萘酚-4-偶氮)-2-萘酚-4-磺酸钠〕,加入 10 g 氯化钠,研磨混合。
C.17.2 标定
C.17.2.1 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔c (C10H14N2O8Na2·2H2O)=0.05 mol/L〕:称取约 0.4 g 在 800 ℃灼烧至恒重的基准氧化锌,置于小烧杯中,加入1 mL 盐酸,溶解后移入100 mL容量瓶,加水稀释至刻度,混匀。吸取 30 mL~35 mL 此溶液,加入 70 mL 水,用氨水(40%,体积分数)中和至pH7~8,再加 10 mL 氨水-氯化铵缓冲液(pH10),用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定,接近终点时加入少许铬黑指示剂,继续滴定至溶液自紫色转变为纯蓝色。
C.17.2.2 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔c (C10H14N2O8Na2·2H2O)=0.02mol/L〕:按C.17.2.1操作,但基准氧化锌量改为 0.16 g;盐酸量改为 0.4 mL。
C.17.2.3 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔c (C10H14N2O8Na2·2H2O)=0.02mol/L〕:按C.17.2.2操作,但容量瓶改为 200 mL。
C.17.2.4 同时做试剂空白试验。
C.17.3 计算
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度按式(C.10)计算。
式中:
c10-乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m-用于滴定的基准氧化锌的质量,单位为毫克(g);
V1-乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液用量,单位为毫升(mL);
V2-试剂空白试验中乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液用量,单位为毫升(mL);
0.08138-与 1.00 mL 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔c(C10H14N2O8Na2·2H2O)=1.000 mol/L〕相当基准氧化锌的质量,单位为克(g)。