样品前处理方法有哪些?
样品前处理,亦称样品预处理,是指将样品分解,使被测组分定量地转入溶液中以便进行分析测定的过程。以下是一些常见的样品前处理方法:
一、萃取法
超临界流体萃取:利用超临界流体的特殊性质,高效萃取目标物。
固相微萃取:通过微小的固体吸附剂,快速萃取和浓缩目标化合物。
固相萃取技术:通过特定的固体吸附剂,选择性萃取目标物。
液相微萃取:在微小液滴中完成萃取过程。
浸提法:又称浸泡法,用于从固体混合物或有机体中提取某种物质,所采用的提取剂应既能大量溶解被提取的物质,又要不破坏被提取物质的性质。为了提高物质在溶剂中的溶解度,往往在浸提时加热,如用索氏抽提法提取脂肪。
溶剂萃取法:用于从溶液中提取某一组分,利用该组分在两种互不相溶的试剂中分配系数的不同,使其从一种溶液中转移至另一种溶剂中,从而与其他组分分离,达到分离和富集的目的。通常可用分液漏斗多次提取达到目的。
二、净化与分离法
凝胶自动净化装置:利用凝胶的吸附特性,自动去除样品中的杂质。
吹扫捕集法:通过吹扫和捕集技术,去除样品中的挥发性杂质。
膜分离技术:利用半透膜的特性,实现样品中不同组分的分离。
热解吸:通过加热解吸技术,去除样品中的吸附性杂质。
盐析法:向溶液中加入某种无机盐,使溶质在原溶剂中的溶解度大大降低,而从溶液中沉淀析出。
磺化法和皂化法:常用于处理油脂或脂肪样品,如油脂被浓硫酸磺化,或被碱皂化,由疏水性变成亲水性,使油脂中需检测的非极性物质能较容易地被非极性或弱极性溶剂提取出来。
沉淀分离法:在试样中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀下来,或将干扰组分沉淀除去,从而达到分离的目的。
掩蔽法:利用掩蔽剂与样液中的干扰成分作用,使干扰成分转变为不干扰测定的状态,即被掩蔽起来。
色层分离法:又称色谱分离法,是一种在载体上进行物质分离的方法的总称。根据分离原理的不同,可分为吸附色谱分离、分配色谱分离和离子交换色谱分离等。
吸附色谱分离:利用聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化铝等吸附剂,经过活化处理后,具有适当的吸附能力,可对被测组分或干扰组分进行选择性的吸附而达到分离的目的。
分配色谱分离:根据两种不同的物质在两相中的分配比不同进行分离,两相中一相是流动的,称为流动相;另一相是固定的,称为固定相。当溶剂渗透于固定相中并向上渗透时,分配组分就在两相中进行反复分配,进而分离。
离子交换色谱分离:利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应来进行分离。根据被交换离子的电荷分为阳离子交换和阴离子交换。
三、消解与浓缩法
微波消解法:利用微波的能量,快速消解样品中的复杂成分。
熔融法:利用酸性或碱性熔剂与试样混合,在高温下进行复分解反应或氧化还原反应,将试样中的被测组分转化成易溶于水或酸的化合物。
烧结法:又称半熔法,是在低于熔点的温度下,让试样与固体试剂发生反应。
闭管法:又称密闭增压酸溶解法,是将试样和酸或混合酸的溶剂置于合适的容器中,再将容器装在保护套中,在密闭情况下进行分解。
常压浓缩法:只能用于待测组分为非挥发性的样品试液的浓缩,操作可采用蒸发皿直接挥发。如果溶剂需要回收,则可用一般蒸馏装置或旋转蒸发器。
减压浓缩法:主要用于待测组分为热不稳定性或易挥发的样品净化液的浓缩,其样品净化液的浓缩需采用K-D浓缩器。
四、其他方法
在线技术:在分析仪器上直接进行样品前处理,实现自动化检测。
样品前处理的方法多种多样,具体选择哪种方法取决于样品的性质、分析目的以及所用分析仪器的要求。在实际操作中,需要根据具体情况进行优化和调整,以获得最佳的分析结果。