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化学需氧量(COD)的测定方法

发表于:2019-08-29 来源:www.chempx.com

一、化学需氧量(COD)的测定

(每天都测,测空白样、进水样、出水样)

化学需氧量:指在强酸并加热条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,单位为mg/L。本厂采用的是重铬酸钾法。

(一)、方法原理

 在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。

(二)、测定步骤

 1、将取回的进水样、出水样摇匀。

 2、取3个磨口锥形瓶,编号0、1、2;向3个锥形瓶中分别加入6粒玻璃珠。

 3、向0号锥形瓶中加20mL蒸馏水(用胖度移液管);向1号锥形瓶中加5mL进水样(用5mL的移液管,要用进水润洗移液管3次),然后再加入15mL蒸馏水(用胖度移液管);向2号锥形瓶中加20mL出水样(用胖度移液管,要用进水润洗移液管3次)。

 4、向3个锥形瓶中分别加入10mL重铬酸钾非标液(用10mL的重铬酸钾非标液移液管,要用重铬酸钾非标液润洗移液管3次)。

 5、将锥形瓶分别放到电子万用炉上,然后打开自来水管将水充满冷凝管(自来不要开的过大,凭经验)。

 6、从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别30mL硫酸银(用25mL的小量筒),然后分别摇匀3个锥形瓶。

 7、插上电子万用炉插头,从沸腾开始计时,加热2小时。

 8、加热完毕后,拔下电子万用炉插头,冷却一段时间后(多长时间凭经验)。

 9、从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别90mL蒸馏水加蒸馏水原因:1.从冷凝管上加水,使加热过程中冷凝管内壁的残留水样流入锥形瓶,减小误差。2.加定量的蒸馏水,使滴定过程中的显色反应更加明显)。

     10、加入蒸馏水后会放热,取下锥形瓶冷却。

11、彻底冷却后,向3个锥形瓶中分别3滴试亚铁灵指示剂,然后分别摇匀3个锥形瓶。

12、用硫酸亚铁铵滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。(注意全自动滴定管的使用方法。滴定完一个要记得读数,并将自动滴定管液位升至最高处,进行下一个滴定)。

13、记录读数,计算结果。

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