化学检验员培训之-铅含量测定方法

化妆品检验员培训知识大纲之一

铅含量的测定

测定铅的方法有分光光度法、原子吸收光谱法、极谱法等。常用的有火焰原子吸收分光光度法和双硫腙萃取分光光度法，在此介绍火焰原子吸收分光光度法

1．测定原理

样品经预处理使铅以离子状态存在于样品溶液中，样品溶液中铅离子被原子化后，基态铅原子吸收来自铅空心阴极灯发出的共振线，其吸光度与样品中铅含量成正比。在其它条件不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较进行定量。方法的检出限为0.15mg/L，定量下限为0.50mg/L。若取1g样品测定，定容至10mL，本方法的检出浓度为1.5ug/g，最低定量浓度为5ug/g。

2．仪器

1)   原子吸收分光光度计及其配件。

2)   离心机。

3)   硬质玻璃消解管或小型定氮消解瓶。

4)   具塞比色管，10mL、25mL、5mL。

5)   分液漏斗，100mL。

6)   蒸发皿。

7)   压力自控微波消解系统。

8)   高压密闭消解罐。

9)   聚四氟乙烯溶样杯。

10) 水浴锅（或敞开式电热加热恒温炉）。

3．试剂

1)     硝酸（ρ₂₀=1.42g/mL），优级纯。

2)  高氯酸［ω（HClO₄）=70%~72%］,优级纯。

3)  过氧化氢［ω（H₂O₂）=30%］。

4)     硝酸（1+1）：取硝酸（3.1）100mL，加水100mL，混匀。

5)     混合酸：硝酸（3.1）和高氯酸（3.2）按3+1混合。

6)     辛醇。

7)     盐酸羟铵溶液（120g/L）：取盐酸羟铵12.0g和氯化钠1.20g溶于100mL水中。

8)     铅标准溶液

（1）      铅标准溶液［ρ（Pb）=1g/L］：称取纯度为99.99%的金属铅1.000g，加入硝酸溶液（3.4）20mL，加热使溶解，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度。

（2）      铅标准溶液［ρ（Pb）=100mg/L］：取铅标准溶液（3.8.1）10.0mL置于100mL容量瓶中，加硝酸溶液（3.4）2mL，用水稀释至刻度。

（3）      铅标准溶液［ρ（Pb）=10mg/L］：取铅标准溶液（3.8.2）10.0mL置于100mL容量瓶中，加硝酸溶液（3.4）2mL，用水稀释至刻度。

9)     甲基异丁基酮（MIBK）。

10)  盐酸溶液（7mol/L）：取优级纯浓盐酸（ρ₂₀=1.19g/mL）30mL，加水至50mL。

4．测定步骤

1）样品预处理

下列三种方法可任选一种方法。

（1）湿式消解法

     准确称取混匀试样约1.00g~2.00g置于消解管中，同时做试剂空白。样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发。若为膏霜型样品，可预先在水浴中加热使瓶壁上样品融化流入瓶的底部。加入数粒玻璃珠，然后加入硝酸（3.1）10mL¹⁺¹，由低温至高温加热消解，当消解液体积减少到2mL~3mL，移去热源，冷却。加入高氯酸（3.2）2mL~5mL¹⁺²，继续加热消解，不时缓缓摇动使均匀，消解至冒白烟，消解液呈淡黄色或无色。浓缩消解液至1mL左右。冷至室温后定量转移至10mL（如为粉类样品，则至25mL）具塞比色管中，以水定容至刻度，备用。如样液浑浊，离心沉淀后可取上清液进行测定。

（2）       微波消解法

准确称取混匀试样约0.5g~1g于清洗好的聚四氟乙烯溶样杯内，含乙醇等挥发性原料的化妆品如香水、摩丝、沐浴液、染发剂、精华素、刮胡水、面膜等，先放入温度可调的100℃恒温电加热器或水浴上挥发（不得蒸干）。油脂类和膏粉类等干性物质，如唇膏、睫毛膏、眉笔、胭脂、唇线笔、粉饼、眼影、爽身粉、痱子粉等，取样后先加水0.5mL~1.0mL，润湿摇匀。

根据样品消解难易程度，样品或经预处理的样品，先加入硝酸（3.1）2.0mL~3.0mL，静止过夜，充分作用。然后再依次加入过氧化氢（3.3）1.0mL~2.0mL，将溶样杯晃动几次，使样品充分浸没。放入沸水浴或温度可调的恒温电加热设备中10℃加20min取下，冷却。如溶液的体积不到3mL，则补充水。同时严格按照微波溶样系统操作手册进行操作。

把装有样品的溶样杯放进预先准备好的干净的高压密闭溶样罐中，拧上罐盖（注意：不要拧得过紧）。

表8-19为一般化妆品消解时压力——时间的程序。如果化妆品是油脂类、中草药类、洗涤类。可适当提高防爆系统灵敏度，以增加安全性。

根据样品消解难易程度可在5min~20min内消解完毕，取出冷却，开罐，将消解好的含样品的溶样杯放入沸水浴或温度可调的100℃电加热器中数分钟，驱除样品中多余的氮氧化物，以免干扰测定。

表8-19  消解时压力时间顺序

将样品移至10mL具塞比色管中，用水洗涤溶样杯数次，合并洗涤液，加入盐酸羟胺溶液（3.7）0.5mL¹⁺³，用水定容至10mL，备用。

（3）       浸提法

     准确称取混匀试样约1.00g，置于50mL具塞比色管中。随同试样做试剂空白。样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发。若为膏霜型样品，可预先在水浴中加热使管壁上样品融化流入管底部。加入硝酸（3.1）5.0mL、过氧化氢（3.3）2.0mL，混匀，如出现大量泡沫，可滴加数滴辛醇（3.6）。于沸水浴中加热2h。取出，加入盐酸羟胺溶液（3.7）1.0mL¹⁺³，放置15min~20min，用水定容至25mL。

    该法只适用于不含蜡质的化妆品。

   2）测定

（1）移取铅标准溶液（3.8.3）0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00mL，分别置于10mL具塞比色管中，加水至刻度。按仪器操作程序，将仪器的分析条件调至最佳状态。在扣除背景吸收下，分别测定校准曲线系列、空白和样品溶液。如样品溶液中铁含量超过铅含量100倍，不宜采用氘灯扣除背景法，应采用塞曼效应扣除背景法，或按5.2.2预先除去铁。绘制浓度——吸光度曲线，计算样品含量。

（2）将标准、空白和样品溶液转移至蒸发皿中，在水浴上蒸发至干。加入盐酸（3.10）10mL溶解残渣，转移至分液漏斗，用等量的MIBK（3.9）萃取二次，保留盐酸溶液。再用盐酸（3.10）5mL洗MIBK层，合并盐酸溶液，必要时赶酸，定容。按仪器操作程序，进行测定。

5．结果计算

    样品中铅的质量分数w按式（8-18）计算，单位为mg/kg。

       ω（Pb）=（ρ₁－ρ₀）×V/m                             （8-18）

式中：ω（Pb）——样品中铅的质量分数，ug/g；

     ρ₁——测试溶液中铅的质量浓度，mg/L；

     ρ₀——空白溶液中铅的质量浓度，mg/L；

      V——样品消化液总体积，mL；

      m——样品取样量，g。

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