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实验室检验分析小知识
1、 检验一些不易溶解的样品时,采用超声波超声可使样品溶解更快速更彻底,主成分溶解完全,没有浪费,对含量均匀度测定没有影响,且简单方便且更合理;
2、乙醇作为溶剂溶解主成分时,不能溶解辅料,需要过滤。采用离心方法使辅料沉淀,取上清夜。(注意,有很多离心管不具塞子,可用柔软的塑料薄膜袋扎橡皮筋做塞子。没有塞子离心,偏差可达5%),与薄膜过滤法比较,对测定结果没有影响。而且,如果过滤法操作不够快速,乙醇挥发,易影响测定结果;
3、在做中药材的浸出物的检测时,一定要按标准控制好溶剂的浓度(如乙醇等),否则检验结果会差异很大;
4、当液相鉴别中供试品与对照品出峰时间不一致,无法判断是否合格时,可用对照品与供试品各半配成混合溶液后进样,若峰宽未变宽,未出现驼峰,即可判断为合格;
5、做原料残留物检测的时候,如果主成分对杂质有干扰,现有方法无法检出,需要自己建方法的话,要优先考虑利用理化性质将杂质分离出来再进行测定。往往有意想不到的效果;
6、用薄层色谱法鉴别时应该考虑展开剂的温度与配制顺序,有时会影响色谱的结果;
7、薄层色谱鉴别时饱和时间一定要够。做有机溶剂残留量检查时,可以不拘泥于规定的色谱柱, 通常的DB-624可以满足要求, 取样量也可以灵活调整, 标准溶液浓度根据限度做相应调整就可以了;
8、在采用HPLC法测物质含量时,如若流动相中用了缓冲盐,一定要注意其pH值,放置过程中可能会产生变化,而某些检测成分对这种变化很敏感;
9、用HPLC法测物质含量时,温度的控制极其重要,最好用有柱温箱的,如果没有就要装空调保持恒温后再测定,否则会出现基线飘移,结果不准确;
10、在使用微量移液枪时,要注意"重压轻打",加液会更准确;